单分散PS微球的制备及其胶体晶体的组装
第5期
2010年9月
华东师范大学(自然科学版)
JournalofEastChinaNormalUniversity(NaturalScience)
No.5
Sep.2O10
文章编号:1000—5641(2010)05—0126—08
单分散PS微球的制备及其胶体晶体的组装
宋娟，陈启明，严亚
(1.泰州师范高等专科学校，江苏泰州225300;2.华东师范大学化学系，上海200062;
3.大理学院药学院，云南大理671000)
摘要：无皂乳液聚合法制备了不同尺寸单分散的PS微球，采用离心法和垂直沉降法将之组装
成具有光子带隙的人工欧泊.采用扫描电子显微镜(SEM)和可见一紫外光度计对PS胶体晶体的
形貌，结构和光学性能进行了观察测试.结果表明厚度较大的PS胶体晶体可以通过离心法组装
制得，当转速为1000r/min，干燥温度为40℃时可以组装得到高质量的PS胶体晶体，而垂直
沉降法则较适合组装薄型的胶体晶体.从样品的光学特性讨论了适合组装的乳液固含量，改变
组装胶体晶体的PS微球粒径可以得到不同的光带隙波长.
关键词:PS微球；胶体晶体；离心法；垂直沉降
中图分类号：文献标识码:A SynthesisofmonodispersePSmicrospheresandself-assemblyof
thecolloidalcrystals
SONGJuan～.CHENQi—ming..YANY a,
(1.TaizhouTeacher'SCollege,TaizhouJiangsu225300,China;
2.DepartmentofChemistry,EastChinaNormalUniversity,Shanghai200062,China
3.CollegeofPharmacy,DaliUniversity,DaliYunnan671000,China)
Abstract:Monodispersepolystyrene(PS)colloidalparticleswerepreparedbyaquickemulsi fi—
er-freeemulsionpolymerization(EFEP)method,andtheirhighlyorderedcolloidalcrystals were fabricatedbybothcentrifugalmethodandverticalsurfacemethod.ScanningElectronMicro scope
(SEM)andVIs_UVwereusedtOstudythetopography,structureandopticalpropertiesofthe colloidalcrystals.Theresultingplanarsamplesbycentrifugalmethodweredistinctlythicker thanthatbyverticalsurfacemethod.PScolloidalcrystalsbycentrifugalmethodwithavelocit y
of1000r/minandatemperatureof40℃exhibitedahighlyorderedthreedimensionalstruc—ture.Theoptimizedassemblyconditionswerediscussedviasamples'opticalpropertiesandth e transmissionspectrashowedthepeakwavelengthsufferedashiftwiththechangeofthePS spheres'diameter.
Keywords:polystyrenemicrosphere;colloidalcrystal;centrifugalmethod;verticalsurface method
收稿日期:2009—04
第一作者：宋娟，女，硕士.
通讯作者：陈启明，男，副教授，研究方向为物理化学Email:****************.
第5期宋娟，等：单分散PS微球的制备及其胶体晶体的组装127
胶体晶体是由乳胶粒子自组装成三维有序结构的光子晶体.基于Bragg散射，它能在一
定方向上形成光子带隙.因其特殊的光学性能，在合成材料领域引起了人们的广泛关
注.用于组装胶体晶体的乳胶粒子要求具备良好的单分散性并能够在组装过程中分布
均匀，因此可以通过将乳胶粒子悬浮于水中，利用静电排斥或者垂直沉降等方法来自组装成
胶体晶体口..聚苯乙烯(PS)胶体颗粒，因其高度的单分散性，理想的球状外形及易控的粒
径大小一直在表面电性胶体科学研究中有着广泛的应用..本课题组采用无皂乳液聚合
法在水分散介质中制备单分散PS微球，并通过控制实验温度，单体浓度，引发剂浓度和
离子强度来实现PS微球的尺寸可控[1.在本实验中，用该法制备了不同尺寸的单分散PS
微球，采用垂直沉降法和离心法将之组装成PS胶体晶体，利用扫描电子显微镜(SEM)和紫
外可见分光光度计等对组装得到的样品进行形貌和光学性能分析，探讨了组装条件对胶体
晶体质量的影响.
1实验
1.1试剂
苯乙烯(CH)：化学纯试剂(上海凌峰化学试剂有限公司)，聚合前单体先用1O的氢氧化钠水溶液洗涤3次，除去单体中的阻聚剂，然后用蒸馏水洗涤至中性，洗涤后的单体再
经过减压蒸馏，短期存放于冰箱中备用；过硫酸钾(KS.O.)：分析纯试剂(中国医药(集团)
上海化学试剂公司)，使用前经重结晶处理，并保存于冰箱中；氯化钠(NaC1)为分析纯试剂
(上海试剂四厂昆山分厂)，使用前经重结晶处理；氮气(N:)为纯氮；水(HO)为经离子
交换
ps切图尺寸变小
树脂纯化的去离子水，再进行二次蒸馏，比电导低于1t~s/cm.
1.2仪器
85—2型恒温磁力搅拌器(上海司乐仪器厂);pHS一3型数字酸度计(杭州亚美电子仪器
厂);SHZ—D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂);TDL一5型低速大容量离心机
(上海安亭科学仪器厂);JSM一6360LV型号SEM(日本电子(JEOL)公司);710FT-IR 分光
光度计(美国Nicolet);KQ218超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);721型分光光度
计(上海精密科学仪器有限公司);ZK一82型电热真空干燥箱(上海实验仪器厂);JSM一
5610LV扫描电子显微镜SEM(日本电子公司)
1.3聚苯乙烯(PS)胶体微球的制备
采用无皂乳液聚合法制备尺寸可控单分散性好的聚苯乙烯胶体微球.聚合反应在氮气
保护下恒温进行，将单体苯乙烯(St)和二次蒸馏水先加入到圆底三颈瓶中，磁力搅拌器搅拌
下通氮气驱氧15min，升温至70℃以上，达到温度平衡后加入引发剂过硫酸钾KPS (S2)水溶液，聚合时间为12h.1—4号样品对应的单体的浓度依次分别是0.50,0.88,0.88和
0.88tool?L～，引发剂的浓度分别是3.50×10～,3.31×10～,3.31×10和
4.97×10I3tool?L～，离子强度均为9.930×10tool?L～.反应温度分别是70,75,80和70.C.反应结束后，冷却至室温，得到聚合物乳液.用300nm孑L径微孔滤膜将聚合物乳液抽
滤纯化，纯化过程中反复用二次蒸馏水洗涤，当滤液的电导率不再改变时，将得到的胶体颗
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粒烘干或重新超声分散后分别以固体和液体形式保存备用.图1为上述方法制得样品的红
外光谱图，图中3060cm一,3025Cm和2920cm～,2849cm分别为芳族和脂肪族的C—H伸缩振动峰,1597cm..,1580cm和1491cm为苯基的C=C伸缩振动峰, 1448cm为亚甲基弯曲振动峰,906cm为端亚甲基面外弯曲振动峰,770—730cm和710—690cm为苯环上氢的C—H伸缩振动峰,540cm为乙烯化合物的C=C的扭曲振动
峰，而此峰的存在说明苯乙烯是聚合的.谱图说明实验制得了聚苯乙烯PS微球.PS 胶体颗
粒的尺寸和尺寸分布情况见图2，图2中PS粒径和分散系数见表1. 0003500300025002000l500l000500
cm'
图1聚苯乙烯颗粒的红外光谱图
Fig.1IRspectrumofPSmicrospheres
一一一一图2PS胶体微球的SEM照片
Fig.2SEMimagesofPSparticlesforsel~assembly
表1PS微球的尺寸参数
Tab.1ParametersofPSparticlesforsel~assembly
1.4聚苯乙烯胶体晶体的组装
1.4.1垂直沉降法组装聚苯乙烯胶体晶体
粒径分别为442,474,480和581nm的单分散聚苯乙烯PS胶体微球分散于双蒸水中,
配制成0.2的乳液；粒径为442nm的聚苯乙烯Ps胶体微球配制成0.01%,0.1%, 0.2,0.3,0.4和0.5%乳液.上述两个系列的乳液经超声充分分散后，分别倒人事先
洗净的小烧杯中，将洁净的载玻片垂直插A.-~L液中，并固定好载玻片使之不会移动，置于平
∞∞舳加∞如∞如加m
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稳安静之处.待水分挥发后，取出载玻片，载玻片上便生成了聚苯乙烯胶体晶体.

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