中南大学考试试卷（A）
2007 —2008学年 上学期期末考试试题 时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭 卷
专业班： 姓名总分100分，占总评成绩 30 %
答案请写在答题纸上
一、 选择题（20分，每小题1分）
1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）
A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄
3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）
A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶
4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）
A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏
5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b）
A.CaO；  B. MgSO4;  C. KOH;  D. Na
6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c）
A. 向上倾斜；B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置
7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）
A. 乙醚；B. 氯仿;  C. 苯; D. 丙酮
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A. 回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏
9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A. MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO  D.NaCl
10. 乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇 B.有有机杂质C.乙酸D.水
11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是 ( b  )
A. 反应温度 B. 反应物类型不同 C. 反应产物不同 D. 反应机理不同
12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 ( b )
A. 甲醛  B. 乙醛 C. 2,2-二甲基丙醛 D. 呋喃甲醛
13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 (b )
A.2/3  B. 1/3  C. 1/2  D. 3/4
14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括 (d )
A. 不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应
C.在100℃下有一定的蒸气压D. 常温下，是透明的液体
15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（ b）
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）
A.醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸
17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有 (c )
A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠
C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠
18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式 (b )
A.油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴
19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( b)冲洗至伤处呈白
  A 2%的硼酸溶液 B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸
20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是 (b )
A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶
二、填空题：（共20分，每空1分）
1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的Rf等于和B的Rf等于（此题3分）
2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后， 而且必须用加热。
3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用
混合溶剂重结晶。
4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。
5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有杂质，可用脱，其用量依颜深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。
6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃ 时，用
加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用
或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成 ，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是  ，有时也可以是碳酸钾或叔胺。
9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
三、问答题（共20分，每小题4分）
1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?
2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？
3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？
4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？
四、实验操作题（共20分）
1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8分）
2 简述使用浸取法从茶叶中提取的实验步骤和操作方法？（12分）
五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。
试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
正丁醇
74.1
无液
1.399
0.89
-89.8
118
915
正丁醚
130.23
无液
1.3992
0.764
-98
142.4
<0.05
浓H2SO4
98.08
无液
1.84
10.35
340
恒沸物：正丁醚-水 (沸点94.1℃含水33.4%)；
正丁醚-水-正丁醇 (沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，
正丁醇-水 (沸点93℃，含水44.5%)，
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？
中南大学考试试卷（B）
2007 —2008学年 第二学期期末考试试题 时间90分钟
有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭 卷
专业年级：（药学、制药、应化）总分100分，占总评成绩40%
（说明：有机化学基本操作考试在第一学期进行）
答案请写在答题纸上
一、 选择题（20分，每小题1分）
1． 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）
A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄
2． 在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾? （）
A. 乙醇；B. 四氯化碳; C. 乙醚; D. 煤油
3． 欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）
A. 用HBr处理然后分馏；B. 用臭氧化水解, 然后分馏; C. 浓硫酸洗涤; D. 用浓氢氧化钠洗涤
4． 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）
A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
5. 现有三组混合液：① 乙酸乙酯和乙酸钠溶液② 乙醇和丁醇⑧ 溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()
A. 分液、萃取、蒸馏B. 萃取、蒸馏、分液C. 分液、蒸馏、萃取D. 蒸馏、萃取、分液
6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（ ）
A．用过滤器过滤  B．用分液漏斗分液
C．通入足量CO2后，过滤 D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液
7. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是( )
A. 用托盘天平称取11.7g食盐   B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸
C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5
D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液
8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏
9. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 (  )
A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛
10. 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（）
A. H2SO4；B. HCl; C甘油. ; D. 环己烷
11. 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）
A. 乙醚；大学vb实验教程答案B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮
12. 由茶叶提取时精制最简便的方法是：（）
A. 溶剂提取；B. 蒸馏; C. 升华; D. 重结晶
13. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？
A. 油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴
14. 应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？（）
A. 溶解度；B. 重度; C. 化学性质; D. 挥发度
15. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）
A. 醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸
16. 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）
A. CaO；B. MgSO4; C. KOH; D. Na
17. 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）

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