扫描电镜若干重要术语解读
二次电子(secondary electron  SE)
二次电子的成因是由于高能入射电子与样品原子核外电子相互作用,使核外电子电离所造成,尤其是外层电子与原子核结合力较弱,被大量电离形成自由电子。如果这种过程发生在样品表层,自由电子只要克服材料的逸出功,就能离开样品,成为二次电子。对于金属,价电子结合能很小,约为10eV,其电离的几率远远大于内壳层电子,样品吸收一个高能电子,就能产生多个二次电子。二次电子绝大部分为价电子。入射电子在样品深处同样产生二次电子,但由于二次电子能量小,不能出射。出射的二次电子只限于样品的表层,其范围与入射电子束直径相当,取样深度根据计算得到为小于10nm的范围。因此用二次电子成像分辨率高,能够完全反映样品的表面形貌特征
背散射电子(backscattered electron  BSE)
电子束一般要穿入样品的某个深度后才能经受充分的散射过程,使其穿行方向反转和引起背散射,因此从样品出射的背散射电子带有样品某个深度范围的性质信息,其取样深度很大程度上
依赖样品本身的性质,无法用单一数字给出这个深度值。所以射BSE的数量高度依赖于电子束撞击点样品的平均原子序数。因此,随着原子序数增加,背散射的电子就更多。从样品表面背散射出来的电子也激发二次电子,作为SE2电子。BSE给出深度信息和图像中的原子序数衬度。
特征X射线(characteristic X-ray X-ray)
当高能电子进入样品后,受到样品原子的非弹性散射,将其能量传递给原子而使其中某个内壳层的电子被电离,并脱离该原子,内壳层上出现一个空位,原子处于不稳定的高能激发态。在激发后10-12S内原子便恢复到最低能量的基态。在这个过程中,一系列外层电子向内壳层空位跃迁,同时产生特征X射线和俄歇电子,释放出多余的能量。特征X射线有足够大的能量,可以从样品深部出射,其产生范围包容了相互作用区的最外层,对于中等以上原子序数的样品,如金属或陶瓷,该范围约几个微米。特征X射线携带样品化学成分信息。
低电压成像技术
扫描电镜通常使用10KV~30KV加速电压工作,可获得优质图像;微区成分分析也能提供可
靠的定性定量结果。然而对于某些热敏或者导电性能差的样品,如:半导体和器件、合成纤维、溅射或氧化薄膜、纸张、动植物组织、高分子材料等,有时不允许进行导电处理,而要求直接观察。即可选用低电压成像技术,选用1~5KV或更低的加速电压进行成像。
优点:
1,增强样品表面形貌和成分衬度
选用低加速电压,即意味着使用低能电子束,入射样品后受到散射的扩散区域小,相互作用区接近表面,有利于表面形貌成像。常规加速电压观察半导体或绝缘体时,样品必须镀导电膜,这时形貌衬度是唯一的成像衬度,膜层完全掩盖了样品不同元素出射电子产率的变化,不能观察到样品的成分衬度。选用低能电子束,样品不用镀膜,可直接观察样品的形貌和成分衬度,充分反映出材料的原貌。
2,减少或消除样品的核电效应
3,减小电子束辐照损伤
缺点:
空间电荷效应、电了光学系统像差、杂散磁场的影响使图像分辨率低,质量下降。
某些非导电材料的合适低加速电压值
材料
加速电压值(KV)
材料
加速电压值(KV)
电阻
0.55~0.70
砷化钙
2.6
尼龙
1.18
石英
3.0
聚氯乙烯
1.65
氧化铝
4.2
涤纶
1.82
低真空成像技术
对于某些导电性差的材料,如半导体、集成电路、印制板、电脑零件、纸张、纤维、或者含水的动植物样品,要求直接观察微观形貌,使用常规高真空(High vacuum,HV)成像受到限制,应该使用VP(Variable pressure,可变压力模式)或EP(Extend pressure,扩展压力模式)成像技术。
VP或EP模式,可以直接观察不导电材料或动植物样品。因为样品室的真空度不太高,仍然有大量的气体分子存在,入射电子和信号电子把样品附近的气体分子,诸如O、N电离,这些离子在附加电场作用下向样品运动,中和表面积累的电子,消除荷电现象,选用较高的加速电压仍然可以正常工作。此外,样品制备简单,可适合观察放气样品,适合对非导电样品直接进行成分检测。
模式
样品室压力范围
VP
10~400pa
tiltEP
10~3000Pa
探测器,应该选用BSD或VPSE探测器。
加速电压(extra high tension  EHT)
0.2~30KV,一般高压指用20KV,低压指小于10KV
离开栅极一定距离,有一个中心有孔的阳极,在阳极和阴极间加有一个很高的正电压,称为
加速电压。它使电子束加速而获得能量,加速电压的范围在1~30kV,其值越大,电子束能量越大,反之亦然。
加速电压的选用,取决于样品的质量(包括导电性)、图像质量的要求和倍率等情况。当样品导电性好时,可选用高加速电压,这时电子束能量大,激发的二次电子、背散射电子数量就多,有利于改善图像的分辨率、信噪比和反差,对高倍观察有利。但加速电压过高会产生不利因素,我们一般选择20kV的加速电压。当样品导电性差时,又不便喷碳、喷金,还要尽可能将样品原来的面貌保存下来,取得高质量的扫描照片。而这类样品容易产生充、放电效应,样品充电区的微小电位差会造成电子束散开,使束斑扩大,从而损害分辨率。邻近点的负电场又会使二次电子的轨迹产生偏离,从而降低清晰度。同时,表面负电场对入射电子产生排斥作用,改变了电子的入射角,从而使图像不稳定,产生移动、错位,甚至使表面细节根本无法呈现,加速电压越高这种现象越严重,此时选用低加速电压(<10kV),减少充、放电现象,提高分辨率。
加速电压的选择
加速电压是重要参数,仪器提供的使用范围0.2~30kV,需要根据样品种类和分析目的进行选
择,见下表。
灯丝加热电流(Fil I Taget)
关系到图像的暗亮。
灯丝饱和点的调设:
1)加速电压选20kV,缓慢向右拖动灯丝加热电流(Fil I Taget)滑尺,观察图亮度变化,灯丝电流在2.4A2.9A两个位置附近,图像亮度变大,其发射曲线如左。
2)自动饱和点(Auto Sat..),在弹出窗口中可选第1峰位或第2峰位,自动到灯丝电流。这时选择新灯丝(New Filament),灯丝使用时间计数将回零。点击CtrlI,可以随时检查灯丝使用时间(Filament Age)。
3)选择第1峰位亮度较低,灯丝寿命较长,即选为Long Fil Life,放大倍率在几千倍以下的图像可以使用。建议选第2峰位,如果灯丝缩入距离合适,通常灯丝饱和点电流小于2.8A,亮度高,发射电流稳定,寿命符合要求。适合各种图像放大要求。经测试加速电压变化对灯丝饱点电流影响不大。
4)灯丝发射电流(Beam Current)设定。这与灯丝种类和偏压有关,建议选择80μA100μA
5)电子合轴调整可以手动或自动。
* 手动:在有图像时,选择发射(Emission),黑屏上出现黄米字线,交叉点为屏幕中心,在中心附近出现一个椭圆亮斑。如果灯丝处于第1峰位附近,中间小亮斑外围有较暗的大亮斑,此亮斑会在第2峰位饱和点时逐步缩小并和中间小亮斑聚合。先利用Gun Shift调节大亮斑在正中,再调节Gun Tilt使小亮斑在正中。而后选择正常(Normal),高亮度图形复出。
* 自动:选择自动合轴(Auto Align),稍等片刻图像就变得最亮。操作时,每次改变加速电压后,必须对电子重新合轴。
探针电流(I probe
探针电流与电子束斑的关系
电子发射束流,经过聚光镜调节,会聚成更小的束斑尺寸(Spot Size)入射样品,其对应的束流称为探针电流(I probe),探针电流大,束斑尺寸相应增加,见下表,探针电流从5pA变到100pA,束斑尺寸明显变大。而后,束斑尺寸随探针电流变大趋于平缓,两者不呈
线性关系。
    探针电流或束斑尺寸可以根据不同的工作模式选用,见下表:
物镜光阑的选择和调整
    当观察上千倍图像时,如果反复调焦发现图像跑动,说明物镜光阑不合轴,利用物镜光阑调节钮合轴,见下照片。激活选区扫描(Reduced raster),套住图像中某个特征物,选用
振动(Wobble)功能,图像发生不规则跑动,分别仔细调节X和Y两个旋钮,使图像不跑动,只是如同呼吸一样原地闪动,这时光阑合轴调好了,关闭震动功能。调高倍率图像时,在电子合轴后,物镜光阑必须合轴,才能消像散。
 
    物镜光阑有三个,点击光阑数据(Edit data)查看,其光阑孔直径和位置一目了然,见下表,每台电镜略有不同。XY位置读数为调节钮上的刻度,每个光阑相距3mm。调节Y旋钮,可以选用不同内径的光阑。常规观察选2号光阑,OptiBeam程序将连续计算透镜参数,如果确定是最佳光阑选择,将出现Best Aperture = yes。然而,有时也会建议利用其他光阑,显示Best Aperture = No。光阑更换后,必须重新合轴。

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