第二部分:通过萃取纤维法测定禁用偶氮染料的含量
本欧洲标准享有英国国家标准等同效力。
ICS 59.080.30
未经BSI允许,本标准不得翻版。
纺织品 可释放出特定芳香胺的偶氮染料的测试方法
第二部分 萃取纤维法测定禁用偶氮染料的含量
前言
该文件(EN 14362-1:2003)由“纺织和纺织产品”技术委员会CEN/TC248编写,秘书处由BSI执行。
本欧洲标准必须于2004年4月前通过发表与之内容相同的文本或背书而具备国家标准的效力,与此标准相悖的国家标准须于2004年4月前废除。
附录A,C和D是信息化的,附录B是标准化的。
如果未实施适当的防范措施,该欧洲标准所要求使用的物质和/或步骤对健康有一定的伤害。它只提供技术适宜性并不免除使用者在任何阶段对于健康和安全的法律义务。
根据CEN/CENELEC的内部规章,下列国家的标准化组织必须执行本标准:奥地利、比利时、捷克共和国、丹麦、芬兰、法国、德国、希腊、冰岛、爱尔兰、意大利、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、葡萄牙、西班牙、瑞典、瑞士和英国。
1 范围
EN-14362这一部分描述了特定偶氮染料的检测步骤,该类偶氮染料不能用于日用纺织品的生产和加工过程,适用于用可萃取的染料染的人造纤维。
直接的测试方法见EN 14362-1。非萃取法测定禁用偶氮染料的含量
对于某些混合纤维该标准的两种方法都可以使用。
2. 规范性参考文件
本标准引用了一些其他出版物中注明或未注明日期的文件及条款。这些规范性引用文件在本文中适当部分被引用时,随后列明了引用的出版物名称。凡注明日期的引用文件,其出版后的任何修正或更改内容只有在本标准中注明才有效。凡未注明日期的引用文件,其最新版本(包括修正)适用于本标准。
EN ISO 3696,分析实验用水—规格和试验方法(ISO 3696:1987)
ISO 4787,实验室玻璃器具类—测定体积的玻璃器具—使用和测试容量的方法
3 概述
根据2002/61/EC法令,下表禁止使用的可裂解芳香胺。
表1 2002/61/EC法令中禁止的芳香胺
编号 | CAS number | Index number | Ec number | 名称 |
1 | 92-67-1 | 612-072-00-6 | 202-177-1 | 联苯-4-氨基 4-胺基联苯 苯基苯胺 |
2 | 92-87-5 | 612-042-00-2 | 202-199-1 | 联苯胺 |
3 | 95-69-2 | 202-441-6 | 4-氯邻甲苯胺 | |
4 | 91-59-8 | 612-022-00-3 | 202-080-4 | 2-萘胺 |
5* | 97-53-3 | 611-006-00-3 | 202-591-2 | 邻氨基偶氮甲苯 4-氨基-2’,3甲基偶氮苯 4-邻甲代亚苯基-邻甲苯胺 |
6* | 99-55-8 | 202-765-8 | 5-硝基-邻甲苯胺 | |
7 | 106-47-8 | 612-137-00-9 | 203-401-0 | 4-氯苯胺 |
8 | 615-05-4 | 210-406-1 | ||
9 | 101-77-9 | 612-051-00-1 | 202-974-4 | 4,4’-亚甲基双苯胺 4,4’-二胺基二苯甲烷 |
10 | 91-94-1 | 612-068-00-4 | 202-109-0 | 3,3’-二氯联苯胺 3,3’-二氯二苯-4,4’- |
11 | 119-90-4 | 612-036-00-X | 204-355-4 | 3,3’-二甲氧基联苯胺 |
12 | 119-93-7 | 612-041-00-7 | 204-358-0 | 3,3’-二甲基联苯胺 |
13 | 838-88-0 | 612-085-00-7 | 212-658-8 | 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷 |
14 | 120-71-8 | 204-419-1 | ||
15 | 101-14-4 | 612-078-00-9 | 202-918-9 | 4,4’-次甲基-双-(2-氯苯胺) |
16 | 101-80-4 | eclipse如何设置为中文 | 202-977-0 | 4,4’-二氨基二苯醚 |
17 | 139-65-1 | 205-370-9 | 4,4’-二氨基二苯硫醚 | |
18 | 95-53-4 | 612-091-00-X | 202-429-0 | 邻甲苯胺 |
19 | 95-80-7 | 612-099-00-3 | 202-453-1 | |
20 | 137-17-7 | 205-282-0 | 2,4,5-三甲基苯胺 | |
21 | 90-04-0 | 612-035-00-4 | 201-963-1 | 2-甲氧基苯胺 |
22** | 60-09-3 | 611-008-00-4 | 200-453-6 | 4-氨基偶氮苯 |
*N05和N06分解为N18和N19。 **? | ||||
4 原理
使用图1的设备用适当的溶剂回流萃取纺织物上的着剂,如使用氯苯的聚酯纤维。将析出液浓缩,用甲醇萃取,用柠檬酸缓冲溶液吸收并用超声波装置使着剂分散。
用连二亚硫酸钠吸收的胺通过液—液萃取(通过含硅藻柱体)转移到叔丁基甲基醚中。浓缩后余渣加入甲醇或者其他适合的溶剂,用于定性和定量分析。如果一种分析方法可以检测出胺,则需要用一种或多种其他方法进行确认。
5 安全防范
5.1常规
警告表1所列的物质(胺)类属于已知或者被怀疑为可致癌性物质。
这类物质的操作和处理必须严格遵循国家健康与安全条例。
5.2 使用者有责任使用安全适当的技术用于处理该测试方法中的材料。
5.3 需遵守良好的实验室规程。在所有的实验区带安全眼镜并且在处理染料粉末时使用单独的呼吸器。
5.4 使用者需要遵从所有的国家和地方安全规章。6 试剂
6.试剂
6.1
除非特别说明。否则使用分析纯化学品。
6.2 氯苯
6.3 甲醇
6.4 乙酸乙酯
6.5 叔丁基甲醚
6.6 柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液,Ph=6,c=0.06mol/L
6.7 连二亚硫酸钠水溶液,ρ=200mg/mL 需现配
6.8 硅藻泥
6.9 含胺物质—胺1-4、7-21(如表1所列)、苯胺和1,4-苯二胺
6.10 标准物质
6.10.1 标准胺溶液:适当的溶剂中每种胺ρ=15.0ug每毫升。
6.10.2适当的混合内标溶液:ρ=10.0μg每IS/mL的IS溶剂
注:IS1:萘-d8,CAS No:1146-65-2
IS2:2,4,5-氯苯胺,CAS No:636-30-6
IS3:4-氨基喹啉,CAS No:6628-04-2
IS4:蒽-d10,CAS No:1719-06-8
6.10.3用于校正实验过程的胺溶液,每毫升甲醇含每种胺ρ=30.0ug
6.11 三级水,参照 EN ISO 3696
7 仪器
7.1 萃取设备:见图1,
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