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第29卷 第4期中国建材科技2020年8月
陶瓷砖吸水率是陶瓷砖分类的重要依据。为更进一步精准判定陶瓷砖吸水率是否符合GB/T 4100-2015规定要求,不确定度的评定是吸水率测定流程所需要的,应引入判定规则。符合规定要求时,判定表述为合格。
实际检测结果在涉及数值方面时,需要引入检测结果的不确定性,即测量不确定度。当检测结果涉及数值需要对结果进行判定(合格或不合格)时,需要引入一个符合要求的判定规则。
1 测定方法
本次测定采用GB/T 3810.3-2016中的真空法对样品(陶质砖)进行吸水率测定。
测定过程:将砖样置于110°C 烘箱烘干至恒重,然后在干燥器内冷却,称量和记录干砖质量(m 1),使用已校准设备CXK -A 陶瓷吸水率真空装置对砖样进行吸水率测定,检测完成后取出试样并擦去其表面水分,迅速称量并记录试样质量(m 2)。
2 吸水率测定结果判定规则
使用判定标准对检测结果进行判定,检测结果与数值相关时,不确定度的置信水平以95%为宜,检测结果加上检测过程中产生的不确定性数值,用以表述最终结果是否符合所使用的判定标准,并做出符合规范的声明。
以陶质砖为例,使用判定标准GB/T 4100-2015附录L ,标准中注明:吸水率均值大于10%,吸水率单个最小值大于9%,在吸水率均值大于20%时,制造商应说明。考虑到判定标准规定为下限值,判定规则的使用要同时考虑吸水率的平均值和单个值,实际检测结果可能出现的判定结果为5种(见图1)。
3 吸水率测定公式
使用真空法测定吸水率引入公式:E v
=×(m m 21m −1
)100%
式中:m 1—干燥后砖样质量,
g ;m 2—检测后湿砖样质量,g ;E v —吸水率,%。
4 吸水率测定使用设备
表1 检测使用仪器设备
实验室自有并已外部校准、确认设备
使用设备备注
101-4型电热恒温鼓风干燥箱波动度±1°C
GS4202电子天平精度0.01g CXK -A 陶瓷吸水率真空装置真空度(9±1)kPa
干燥器内附硅胶干燥剂
陶瓷砖吸水率不确定度评定及其不确定度在判定规则中的运用
Evaluation of uncertainty of water absorption of ceramic tiles and its application in judging rules
袁争发 周智鹏 肖鹏
(江西和美陶瓷有限公司实验室,江西 丰城 331117)
摘要:根据国家标准GB/T 3810.3-2016中所述真空法来测定陶瓷砖吸水率,并计算吸水率检测过程所产生的不确
定度。依据国家标准GB/T 4100-2015,结合吸水率不确定度使用判定规则,对测定吸水率数值判定是否合格。关键词:真空法;陶瓷砖;吸水率;不确定度;判定规则
Abstract: According to GB/T 3810.3-2016, the vacuum method is used to determine the water absorption of ceramic tiles, and the uncertainty generated in the process of water absorption detection is calculated. According to GB/T 4100-2015, combined with the judgment rule of water absorption uncertainty, it is determined whether the measured water absorption value is qualified.
Keywords: vacuum method; ceramic tiles; water absorption; uncertainty; decision rule 中图分类号:TQ174 文献标志码:B 文章编号:1003-8965(2020)
04-0006-02
图1 检测结果与规范限制对应情况图
陶瓷砖吸水率不确定度评定及其不确定度在判定规则中的运用检验与认证 5 吸水率测定过程引入的不确定度
吸水率不确定度评定引入操作过程产生的分量,暂不
考虑测定方法引入的误差。不确定度主要来源于测量引入
的A类不确定度和试验仪器本身引入的B类不确定度。
3tiles1)A类不确定度
由重复测量来确定A类不确定度。用手动切砖机切取
110mm×110mm的陶瓷砖试样1块,试样重量249.08g。按
标准要求,重复测量10次。
重复测量同一样品10次,为标准正态分布形态,引入
标准不确定度公式:
(
)
/ Ev
U S=
表2 重复测定数据及相对标准偏差名称吸水率(%)
陶瓷砖吸水率
E
12345平均值x 16.2016.1016.2816.0516.12
16.16 678910
16.2016.0616.0616.2216.28
S0.09(%)U(Ev)0.03
2)B类不确定度
精度为0.01g电子天平称量过程引入的不确定度分量主要为校准(线性)±0.01g,符合矩形分布(k=3),
天平校准分量不确定度U1=0.01/3=0.006g。
测定结果以百分比计算,天平称量引入的不确定度值表示:U m=U1/249.08g×100%=0.002%
合成标准不确定度及扩展不确定度如下:
合成标准不确定度U
E
(E)=+=
(0.03%0.002%0.03%
)22
()
扩展不确定度U=0.06%,k=2
吸水率测定平均值E=16.16,U(E)=0.06%×16.16 =0.96%,取包含因子k=2。
真空法陶质砖吸水率值:Ev=(16.16±0.48)%,k=2。
6 检测结果与规范限值的符合性判定示例
本实验测定吸水率整个过程产生的扩展不确定度U=0.06%,k=2。
吸水率判定规则,以陶质砖为例,按照GB/T 4100-2015附录L,结合本实验吸水率测定结果,得出扩展不确定度Ev=(E±(E×0.03))%,k=2。采用吸水率测定结果判定规则(图1)做符合性判定。
表3 检测结果与规范中规定限值的符合性判定分布
平均值出现情况
单个值出现情况
ⅠⅡⅢ/ⅣⅤⅠA B C E
ⅡB B D E
Ⅲ/ⅣC D C E
ⅤE E E E
因陶质砖吸水率无强制上限要求,在考虑不确定度的情况下,吸水率平均值共5种情况,情况Ⅰ为0.97E>10%;情况Ⅱ为0.97E<10%;情况Ⅲ为E=10%是标准下限值,吸水率结果是以“>”的作为限值,可以做出判定声明测定值不符合标准,情况Ⅲ与情况Ⅳ合并,情况Ⅲ、Ⅳ为1.03E≥10%;情况Ⅴ为1.03E<10%。
同时考虑吸水率单个值共5种情况,情况Ⅰ为0.97E >9%;情况Ⅱ为0.97E<9%;情况Ⅲ为E=9%是标准下限值,吸水率结果是以“>”的作为限值,可以做出判定声明测定值不符合标准,情况Ⅲ与情况Ⅳ合并,情况Ⅲ、Ⅳ为1.03E≥9%;情况Ⅴ为1.03E<9%。
依据样品吸水率计算平均值不确定度,评定最终结果是否合格。
7 结论
表3所示A:当吸水率平均值与吸水率单个最小值均符合情况Ⅰ,共计1种可能情况,则可直接判定为合格。
表3所示E:当吸水率平均值与吸水率单个最小值其中一个符合情况Ⅴ,共计7种可能情况,则可直接判定为不合格。
表3所示B:当吸水率平均值与吸水率单个最小值其中一个符合情况Ⅱ,一个符合情况Ⅰ,或者两个都符
合情况Ⅱ,共计3种可能情况,则可通过降低置信概率判定为合格。
表3所示C:当吸水率平均值与吸水率单个最小值其中一个符合情况Ⅲ、IV,一个符合情况Ⅰ,或者两个都符合情况Ⅲ、IV,共计3种可能情况,则可通过降低置信概率判定为不合格。
表3所示D:当吸水率平均值与吸水率单个最小值其中一个符合情况Ⅱ,一个符合情况Ⅲ、IV,共计2种可能情况,则不能判定是否合格。
参考文献
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[2]GB/T 4100-2015,陶瓷砖[S].
[3]JJF-1059.1-2012,测量不确定度评定与表示[S].
[4]CNAS-CL08:2006,评价和报告测试结果与规定限量符合性要求[S].
[5]赵治华.陶瓷砖测定吸水率测定不确定度评定[J].河南建材,2012,14(6):1-2.
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