活性黄M-3R E电化学无盐/低盐染印染(2020N O.8)
活性黄M-3RE电化学无盐/低盐染
陈娟娟，徐训鑫
(西安工程大学，陕西西安710048)
摘要：探讨了活性黄M-3R E在电化学条件下对纯棉织物的无盐/低盐染T.艺，分析了外加电压、染温 度、染时间、碳酸钠用量、固时间等对染效果的影响。确定电化学无盐染工艺为：染电压4 V，染 温度40丈，染/固时间40 min，碳酸钠质量浓度20 g/L；电化学低盐染时氣化钠最佳质量浓度为20 g/L
(其他参数同电化学无盐染）。与传统染工艺相比，在电化学低盐条件下，活性黄M-3R E染棉织物的 A7S值有所增大，牢度基本相当。
关键词：活性染料；染；电化学；无盐；低盐；棉织物
中图分类号：TS193.632 文献标志码：A文章编号：1000-4017(2020)08-0013-05
Electrochemical salt-free or low-salt dyeing of Reactive Yellow M-3RE
CHEN Juanjuan.XL Xunxin
(Xi'an Polytechnic University, Xi'dn71004H, China)
Abstract: T he salt fre e/lo w salt dyeing of cotton fabric w ith R eactive Y e llo w M-3R E under electrochem i­
cal conditions is discussed. The effe c ts of applied voltage, dyeing tem p eratu re, dyeing tim e, sodium car­
bonate concentration and fixation tim e on th e dyeing results are analyzed. The electrochem ical salt free
dyeing process is d eterm ined as follows: dyeing voltage 4 V f dyeing tem p e ra tu re40 °C, dyeing/fixing
tim e 40 min, sodium carbonate 20 g/L; the optim al concentration of sodium chloride in lo w salt elec­
trochem ical dyeing is 20 g/L (other param eters are th e s a m e as electrochem ical salt fre e dyeing).
C om pared w ith th e traditional dyeing process, th e K/S value of cotton fabric dyed w ith R eactive Y ello w
M-3R E is increased and the color fastness is alm ost th e sam e.
Key words: reactive dye; dyeing; electrochem ical; salt free; lo w salt; cotton fabric
_m，泰
0刖H
《中国活性染料市场预测及战略研究报告(2019版）》指出，活性染料在纤维素类纺织品染中的重要地位难以替代。此外，活性染料谱齐全、彩鲜艳、使用方便且成本低廉，具有良好的湿处理牢度以及匀染性能，是目前棉织物染的主力染料。但是活性染料溶于水后染料主体带负电荷，与纤维素纤维表面脱质子的羟基之间会产生静电斥力，不利于染料上染，所以在染时往
收稿日期：2020-05-07
基金项目：国家然科学基金青年项□ (61701384)
作者简介：陈娟娟（1984—)，女，硕士，山东东明人，西安X程大学工 程师.研究方向为纺织品染、纺织品艺术设计
通信作者：徐训鑫，E-m a il: 394249849@qq.r〇m…往需加人大量的盐进行促染，以提高上染率"_21。而且，染残液中含有大量的盐，若直接排放会严重污染环境，印染废水后处理成本极高。因此，活 性染料低盐/无盐染成为印染界研究的热点之
_J3-5]
〇
樊增禄等|6_8|已经成功将电化学染技术应用到棉织物还原染料、直接染料染工艺中，并研究了活性染料的电化学无盐/低盐染技术。研究表明，电化学染棉织物的匀染性相比于传统染技术有所改善，染牢度和A/S值基本相当，显示出良好的应用前景。本项目主要研究了活性黄M-3R E电化学无盐/低盐染T.艺，探讨了外加电压、染温度、染时间、碳酸钠用量、固时间等对织物染效果的影响。
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印染(2020N O.8)wwwtexcloud
i试验部分
1.1织物、试剂及仪器
织物漂白后的纯棉织物(29.5 texx29.5 tex, 236根/10 c，m><236根/10 cm)
试剂氯化钠(分析纯，天津市津东天正精细化学试剂厂），无水碳酸钠、无水硫酸钠(分析纯，广 东光华科技股份有限公司），无水乙酸钠、酒石酸钠(分析纯，天津博迪化工股份有限公司），磷酸二氢钠、葡萄糖酸钠(分析纯，天津市福晨化学试剂厂）仪器CP313电子天平（上海安亭电子仪器厂），W YJ-15A晶体管直流稳压电流（天津市无线电元件三厂），Color i7测仪（X-R ite公司），HH- S4数显恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司），JV- 1800P C紫外-可见分光光度计(上海天美检测仪器有限公司），SW-12A耐洗牢度试验仪(无锡纺织仪器制造厂）,Y571B摩擦牢度实验仪(宁波纺织仪器厂）
1.2染工艺
1.2.1传统染工艺
染处方
w(活性黄M-3R E)/%(omf)2
p(氯化钠)/(g.L-D40
p(无水碳酸钠)/(g U10
浴比30:1
1.2.2电化学低盐染
染处方
w(活性黄M-3R E)/%(omf)2
p(氯化钠)/(g.L-')20
P(无水碳酸钠)/(g_L-D20
浴比30:1
1.2.3电化学无盐染
w(活性黄M-3R E)/%(omf)2
p(无水碳酸钠)/(g*L H)a;
浴比30:1
1.2.4工艺曲线
i加碱固
\85 °C
/10-50 min \
丨加盐’加电压,1〜2°C/min \
+ 25〜50 °C /\降温、水洗、皂煮、水洗10-50 min 1.3性能测试
1.3.1 K/S值
通过X-R ite Color i7测仪测定棉织物的
值，正反面各取三个点测量，取平均值。
1.3.2染牢度
(1) 耐摩擦牢度
按GB/T3920—2008《纺织品牢度试验耐摩擦牢度》测定，按GB251 —2008《纺织品牢度试验评定沾用灰样卡》评定。
(2) 耐皂洗牢度
按GBAT3921—2008《纺织品牢度试验耐洗牢度》测定。
1.3.3匀染性
在每个布样上测10个点的值，按公式(2) 计算标准偏差。
兩=丄£(尺/S)(1)
71i=\
S X X)=(2)
、均X/S)'」
式中:r a—同一块织物上测A/S值点的个数
i----任意一个点
Sr—标准偏差，指各数据偏离算术平均值
的程度，S值越小，勻染性越好
1.3.4最大吸收波长
染原液用蒸馏水稀释n倍，选择可见光范围380~780 nm，用紫外-可见光分光光度计测试不同波长下染料的吸光度，在最大吸光度下出染料的最大吸收波长A m i…。
1.3.5上染率
采用残液法测试：取适量的染原液装于容量瓶中，用蒸馏水稀释定容，在最大吸收波长下，测定稀释后染原液的吸光度為，使其范围在〇.2~ 0.8之间。用此方法测定染残液吸光度4，按公式(3)计算上染率。
上染率41-^4/U)Xn)]x l〇〇% (3)式中:/1。—原液吸光度
/
I—残液吸光度
n—残液相对于原液稀释的倍数
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活性黄M -3R E 电化学无盐/低盐染
印染(2020N 〇.8>
25
30
35
40
45
50
染温度/"C
图2
染温度对棉织物K /S 值的影响
Fig.2
Effect o f dyeing temperature on K /S  value of dyed
cotton fabric
2.1.3染时间
固定染温度40丈，固温度85
固时间
30 min ，染电压4 V ，碳酸钠10 g /L ，改变染时间, 其对染棉织物值的影响如图3所示。
10
20
30
40
50
染时间/min
图3染时间对染棉织物K 7S 值的影响
Fig.3 Effect o f dyeing tim e on K /S  value o f dyed cotton fabric
从图3可以看出：随着染时间从10 min 延长 到50 min ，染后织物A /S 值呈现先增后减的趋势， 当染时间达到40 m in 时，M 值最大。染时间 增加.吸附到纤维表面和扩散到其内部的染料量增 多，以S 值增大；继续延长染时间，染料易发生水 解而影响上染，导致染后棉织物值减小。因 此，选择染时间为40 min 。2.1.4固时间
固定外加电压4 V 、染温度40弋、染时间 40 min 、固温度85丈、碳酸钠10 g /L ，改变固时 间，按照电化学无盐染工艺进行染，固时间 对染棉织物心S 值的影响如图4所示。
2结果句讨论
2.1活性黄M -3R E 的电化学无盐染工艺
2.1.1外加电压
固定染温度40 U 染时间30 min ，固温 度85丈，固时间30 min ，碳酸钠10 g /L ，改变外加 电压进行染，分析其对染棉织物值的影 P 向，结果如图1所示。
4.0 -3.5 -^    2.5 -2.0
-
1.5 -1
2
reactive dyeing3
4
5
6
7
8
9
10
11
外加电压/V
图1外加电压对染棉织物K /S 值的影响
Fig.1 Effect o f applied voltage on K/S  value of dyed cotton
fabric
从图1可以看出，活性黄M -3R E 染织物的 A /S 值随着外加电压从2 V 增大至10 V ，呈现出先 增大后
减小的趋势，当电压达到4 V 时,A /S 值达到 最大。当外加电压偏小时，棉织物表面吸附的染料 量和向棉纤维内部扩散的染料量较少，电压偏大则 会引起染料在棉纤维表面聚集，阻止其向纤维内部 转移，均会导致染后织物M 值较低。因此，选 择外加电压为4 V 。2.1.2染温度
固定染时间30 min ，固温度85丈，固时 间30 min ，染电压4 V ，碳酸钠质量浓度丨0 g /L ，改 变染温度，按照电化学无盐染工艺进行染, 探讨其对棉织物值的影响，结果如图2所示。
从图2可以看出，随着染温度从25 t 升高 到5 0丈，织物以S 值呈现先增后减的趋势，当染 温度达到40 T 时，A /S 值最大。当染温度较低 时，染料扩散速度很慢，影响织物上染。当染温 度过高时，染料分子容易聚集，不利于染料向纤维 内部扩散，A /S 值反而减小。因此，染温度选 40^〇
8642086420
5.4.4.4.4.4.3.3.3.3.3.
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印染(2020N O .8)
wwwtexchud
艺条件为：外加电压4 V ，40T ；下染40 min ,85 V . 固40 min ，碳酸钠20 g /L 。
2.2活性黄M -3R E 的电化学低盐染工艺
2.2.1氯化钠质量浓度
试验发现在电化学无盐染最佳工艺条件下, 活性黄M -3R E 染棉织物的心S 值仍有待提升。 因此，在电化学无盐染研究基础上，选取氯化钠
质量浓度分别为5~50g /L ，探讨在电化学染体系 下NaCl 质量浓度对染棉织物/i /S 值的影响，结果 如图6所示。
3 5___I ___I ___I ___I ___
I _______
I ___,___|___,___|___,
10
20
30
40
50
氯化钠质量浓度/ (g  _ L 0
图6 NaCI 质量浓度对染棉织物K /S 值的影响
Fig.6 Effect o f NaCl dosage on K/S  value o f dyed cotton fabric
从图6可以看出，在电化学染体系下，当Na - C I 质量浓度由5 g /L 增加到50 g /L 时，染棉织物的
值随之增加。可见少量N aCl 在染液中可以有 效消除活性染料阴离子基团和棉纤维表面去质子 后羟基阴离子之间的静电斥力，对活性黄M -3RE 染起到促染作用。当NaCl 质量浓度为20 g /L 时， 染棉织物A /S 值几乎达到最大值，此时染棉织
物X /S 值为5.469，与传统有盐染(N aCl 质量浓度 为40 g /L )棉织物的/O S 值(5.077)相比略有提升。 因此，活性黄M -3R E 电化学低盐染的最佳工艺 为：外加电压为4 V ，染温度为40丈，染时间为 40 min ，固温度为85 T ；，固时间为40 min ，碳 酸钠20 g /L ，氯化钠20 g /L 。
2.2.2不同染工艺下织物的染效果
按上述最佳染工艺对棉织物进行染后，比 较三种染工艺在上染率、勻染性和牢度方面的 差异，结果见表1。
10
20
30
40
50
固时间/m in
图4
固时间对染棉织物K /S 值的影响
Fig.4 Effect of fixing tim e on K/S  value of dyed cotton fabric
从图4可以看出，随着固时间的延长，染 棉织物M
值呈现先增后减的趋势，固时间为
40 m in 时，以S 值最高。固时间较短时，染料上染 率较低，染棉织物A /S 值偏低；固时间过长，染 料易水解，致使织物表面的染料质量浓度降低，/i/S 值降低。因此，固时间选为40 min 。
2.1.5
破酸钠质量浓度
改变碳酸钠质量浓度，按照电化学无盐染T . 艺进行染，碳酸钠质量浓度对染棉织物值 的影响如图5所示。
5
10
15
20
25
30
碳酸钠质量浓度/(g _L l
图5
碳酸钠质量浓度对染棉织物K /S 值的影响
Fig.5
Effect of N a 2C 03 concentration on K/S  value of dyed
cotton fabric
从图5可以看出，随着碳酸钠质量浓度从5 g/L 增加至30 g /L ，染棉织物的M 值呈现先增后减 的趋势，在碳酸钠质量浓度为20 g /L 时，奶值达到 最大。因此，选择碳酸钠质量浓度为20 g /L 。
综上，活性黄M -3R E 电化学无盐染最佳工
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活性黄M-3R E电化学无盐m盐染印染(2020N O.8)
表1三种工艺染效果比较
Table 1Dyeing properties of three dyeing processes
染
丨：染率/%匀染性
耐摩擦牢度/级耐皂洗牢度/级
干湿毛沾棉沾
电化学低盐55.04  1.0273〜433~44
电化学无盐43.381.4363~433〜44
传统50.62  1.3583~43-44•V4
从表l可以看出：与传统染工艺比较，在电
化学低盐染条件下，活性黄M-3R E染料对织物
的上染率高于传统工艺，且N aCl用量大幅降低；染
棉织物的耐干/湿摩擦牢度、耐皂洗牢度与
传统染工艺基本一致，但匀染性较传统染r.艺
略有降低。
2.2.3不同电解质对电化学染效果的影响
选用不同的单一电解质氯化钠、无水硫酸钠、
磷酸二氢钠、无水乙酸钠、葡萄糖酸钠、酒石酸钠和
混合电解质氯化钠+无水硫酸钠、无水硫酸钠+无
水乙酸钠、无水乙酸钠+酒石酸钠作为促染剂，电
解质浓度为〇.34mol/L，采用活性黄M-3R E电化学
低盐染工艺对棉织物染，比较不同电解质对电
化学染效果的影响，结果见表2和表3。
表2单一盐作促染剂时两种染方法染棉织物的
K/S值和耐摩擦牢度
Table 2 K/S value and rubbing fastness of cotton fabric
w ith tw o dyeing methods when single salt is used as dye acceler­
ator
单一盐种类
A/S值
耐摩擦牢度/级
电化学低盐染传统染电化学
低盐染
传统染干湿干湿
氯化钠  4.138  3.6933〜433~43~4
尤水硫酸钠  4.378  3.9273〜43~43~43
鱗酸二氢钠  1.344  1.3013~433-43
无水乙酸钠  4.492  4.2563〜433-43〜4
葡萄糖酸钠  3.505  3.293333~43
酒石酸钠  4.324  4.012333~43~4
从表2可以看出：在电化学低盐染工艺条件下，染棉织物的X/S值整体高于传统染；无机盐中无水硫酸钠作促染剂时，染棉织物的M值 最大；有机盐中无水乙酸钠作促染剂时，染棉织物的A/S值最大，耐干/湿摩擦牢度与传统染相比基本一致。
表3混合盐作促染剂时染棉织物的K/S值和耐摩
擦牢度
Table 3 K/S value and rubbing fastness of cotton fabric af­
ter dyeing w ith mixed salt as dye accelerator
混合盐种类
w值
耐摩擦牢度/级
电化7：低盐染传统染
电化学
低盐染
传统染f湿十湿
W化钠+尤水硫
酸钠
4.845  4.2673~433~43~4
尤水硫酸钠+尤
水乙酸钠
5.642  4.6873〜43〜43〜43~4
无水乙酸钠+
酒石酸钠
5.194  4.3613~433~43~4
从表3可以看出，无水硫酸钠+无水乙酸钠混
合盐用于电化学染，棉织物值最大且染效
果好于单一无机盐。混合盐的使用对耐摩擦牢
度影响较小。
3结论
(1) 纯棉织物活性黄M-3R E电化学无盐染的优化工艺为：外加电压4 V,40尤染40 min，固
温度85 t，固时间40 min，碳酸钠20 g/I,。
(2) 采用NaCl促染进行活性黄M-3 R E电化学低 盐染时，NaCl质量浓度为20 g/L时，染效果最佳。
(3) 在电化学低盐染条件下，单一盐促染时，无机盐中无水硫酸钠、有机盐中无水醋酸钠作促染
剂时，染棉织物值最大。混合盐（无水硫酸
钠+无水乙酸钠)作促染剂时，染棉织物值最
大，且混合盐的促染效果优于单一盐。00
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