不锈钢与铅铋共晶合金相容性的研究进展
丁建伟，邱长军，杨帆
（南华大学机械工程学院，湖南衡阳421001）
摘要：铅铋共晶合金（LBE）是加速器驱动次临界系统（ADS）的散裂靶材及冷却剂的重要候选材料，也是第四代核能系统（GenⅣ）铅冷快堆（LFR）冷却剂的首选材料。然而，当作为结构材料的不锈钢与液态LBE接触时会发生严重的腐蚀现象。文中全面综述了国内外LBE对不锈钢材料腐蚀及涂层防腐方面的研究进展，重点综述了材料成分、氧含量、温度、腐蚀时间、相对流速等因素对液态LBE与不锈钢材料相容性的影响。同时，指出了目前在液态LBE中不锈钢材料腐蚀防护方面存在的主要问题及今后的发展方向。
关键词：不锈钢；铅铋共晶合金；腐蚀；涂层
中图分类号:TG17文献标志码:A文章编号：1002-2333（2021）03-0046-05 Research Progress on Compatibility of Stainless Steel and Lead-Bismuth Eutectic Alloy
DING Jianwei,QIU Changjun,YANG Fan
（School of Mechanical Engineering,University of South China,Hengyang421001,China）
Abstract:Lead-bismuth eutectic alloy（LBE）is an important candidate material for the spallation target and coolant of the accelerator driven subcritical system（ADS）.It is also the first choice for the fourth-generation nuclear energy system（Gen Ⅳ）lead-cooled fast reactor（LFR）coolant.However,when liquid LBE comes into contact with stainless steel materials,it will cause serious corrosion damage to the stainless steel as a structural material.This paper comprehensively reviews the research progress of LBE on stainless steel corrosion and coating corrosion protection at home and abroad,focusing on the influence of material composition,oxygen content,temperature,corrosion time,relative flow rate and other factors on the compatibility of liquid LBE with stainless steel materials.At the same time,it points out the main problems existing in the corrosion protection of stainless steel materials in liquid LBE and the future development direction.
Keywords:stainless steel；lead-bismuth eutectic alloy；corrosion；coating
0引言
铅铋共晶合金（LBE）因具有熔点低、导热性好、化学活性低、抗辐照性能好等优质特性，在ADS系统及先进快中子反应堆LFR中具有良好的应用前景[1-2]。不锈钢材料因具有优秀的力学性能及耐蚀性能，是核反应堆常用的结构材料[3-5]。然而，高速流动的LBE会对不锈钢产生极强的腐蚀破坏，严重影响了
核反应堆的运行安全。目前，对不锈钢与LBE相容性的研究主要集中在结构材料成分、氧含量、温度、腐蚀时间、相对流速等因素对LBE与不锈钢材料相容性的影响规律及作用机理方面[6-9]。本文综述了LBE环境中上述因素对不锈钢材料腐蚀行为影响的研究现状，并综述了涂层防腐的研究现状。
1LBE中不锈钢腐蚀的影响因素
在高速流动的LBE中，不锈钢材料的腐蚀形式主要是溶解腐蚀、氧化腐蚀与冲蚀磨损[9]。不锈钢与液态LBE 接触时，固液界面处会直接发生反应，不锈钢中的主要元素溶解到LBE中，发生溶解腐蚀，同时，LBE中的O元素会与不锈钢中的Fe、Cr等元素反应生成多种氧化物，发生氧化腐蚀。此外，液态LBE会通过溶解腐蚀生成的通道向基体内部渗透，形成腐蚀扩散区，同时O元素会随着LBE向基体内部扩散，在不锈钢表面生成多层结构的氧化层[10-11]。由于结构材料成分、氧含量、温度、腐蚀时间、相对流速等因素的不同，液态LBE中不锈钢材料的腐蚀行为及腐蚀机理也存在差异。
1.1结构材料成分
在低氧含量或高温液态LBE中，不锈钢的腐蚀主要是由合金元素溶解造成的，因此，与液态LBE接触的不锈钢中的合金元素最好在LBE中具有较低的溶解度。
GEORGI等[12-13]指出Mo、W等元素在液态LBE中的溶解度最小，而Fe、Cr、Mn、Ni等元素的溶解度依次增大。
由于Ni元素在LBE中具有较大的溶解度，且当温度高于500℃时，Ni元素在LBE中的溶解度加大[14-17]。因而可使用Ni含量较低的铁素体或铁素体/马氏体钢代替Ni含量较高的奥氏体钢来提高结构材料在高温LBE中的耐蚀性能[16]。田书建等[18]通过对奥氏体316L不锈钢与铁素体/马氏体T91不锈钢在550℃的液态LBE中腐蚀1000h的实验结果表明，高温LBE中T91不锈钢比316L不锈钢具有较好的抗LBE溶解和渗透腐蚀特性。但在低温LBE中，Cr含量较高的316L钢由于表面生成了致密保护性Cr2O3膜层的作用会表现出比T91钢更优异的耐LBE腐蚀性能[19-20]，这是因为与Ni元素相比，Cr元素在LBE中的溶解度较小[4,6]。因此，通过适当提高不锈钢中Cr元素的含量有利于不锈钢
表面更快形成保护性氧化层（Fe-Cr尖晶石、Cr2O3等），同时有利于提高所生成氧化层的致密性[21-22]。
除了选用合金元素在液态LBE中溶解度较小的不锈钢材料外，还可以通过提高不锈钢中微量元素含量的方法提高不锈钢对LBE的耐蚀性。研究发现[12-13,16]，Ti含量的增加可以减缓不锈钢的腐蚀，此外，通过添加适量的Si或Al可以使钢材表面生成保护层，使基体内部免受液态LBE的腐蚀。
1.2氧含量
目前，采用氧控技术将液态LBE中的氧含量控制在合理范围内是减缓液态LBE对结构材料腐蚀的有效方法之一[23]。研究表明[24]，LBE中合理的氧含量可使不锈钢表面生成保护性氧化层，从而减缓LBE的腐
蚀。当LBE中氧含量过低时，不锈钢表面无法生成保护性氧化层，进而发生溶解腐蚀；当氧含量过高时，不锈钢会发生严重的氧化腐蚀，甚至会形成Pb的氧化物，并在管道的冷点沉积以致堵塞管道，引发安全事故；只有当液态LBE中的氧含量在适当的范围内，才能使不锈钢表面生成较薄的氧化层，阻隔其与液态LBE接触，从而减缓液态LBE对不锈钢的腐蚀[8,12-13,25-26]。
LI等[27]基于第一性原理计算发现，低氧环境下不锈钢中的Fe原子更容易向液态LBE中发生溶解。另有研究表明[28]，在饱和氧浓度条件下，T91与316L钢在LBE中的腐蚀主要以氧化腐蚀为主。胡亚东[29]通过在550℃不同氧含量的液态LBE中T91不锈钢腐蚀500h的实验结果表明，随着氧含量的下降，O向基体内部扩散的速率降低，进而引起基体中Fe、Cr元素反应速率降低，导致T91表面氧化层厚度减小，最终失去阻隔作用。氧质量分数在10-5%、10-6%时，T91表面形成的氧化层比较稳定，能有效阻隔液态LBE与基体接触；而当氧质量分数低至10-7%时，氧化层稳定性变差，部分区域已出现液态LBE与基体直接接触的现象。
1.3温度
温度会对腐蚀过程中液态LBE氧含量的变化及Pb、Fe、Cr、Ni等元素的扩散产生直接影响。张敏等[30]通过实验表明，温度升高在加速O扩散的同时，也会对生成Pb、Fe、Ni等元素氧化物的放热反应产生明显的抑制作用。随着温度升高，Fe元素氧化与还原反应的速率均降低；Ni+ Cr2O3/NiCr2O4的化合反应
减慢而分解反应加快。因而高温LBE环境下的不锈钢材料更容易被溶解腐蚀。SAPUNDJIEV等[26]研究了奥氏体A316L及铁素体/马氏体T91不锈钢在400~600℃的液态LBE中的腐蚀行为。结果发现，当温度低于500℃时，两种材料都表现出良好的耐蚀性能，A316L不锈钢的腐蚀速度比T91不锈钢慢2~ 5倍，特别是当温度低于425℃时，A316L无明显腐蚀现象发生，与A316L接触的液态LBE中没有检测到Cr与Ni元素的溶解；当温度高于500℃时，腐蚀过程受温度的影响很大，T91比A316L表面生成了近2倍厚的氧化层且氧化层厚度具有温度依赖性，在600℃时达到12μm，T91比A316L表现出更好的耐蚀性能且通常是均匀腐蚀，当温度高于550℃时，A316L的主要腐蚀模式从低于550℃的均匀腐蚀变为Ni、Cr等合金元素的优先溶解。
1.4腐蚀时间
不锈钢材料的腐蚀过程受时间的影响很大。随着腐蚀时间的增加，可以将腐蚀过程主要划分为3种模式[26]：表面生成均匀保护性氧化层的稳定的氧化层模式；氧化物被还原和溶解的过渡模式；液态LBE与基体直接接触且Ni、Cr元素从渗透区优先溶解及Cr元素再分布的具有强渗透性和溶解性的溶解腐蚀模式。
田书建等[31]研究了T91不锈钢在氧质量分数10-7%、温度500℃的静态LBE中500~2000h的腐蚀行为。实验结果发现，与液态LBE接触后的T91发生了氧化腐蚀，表面生成3层结构的氧化层，由外向内依次是
发生了元素溶解及LBE渗透的疏松Fe3O4层、阻挡液态LBE与T91内部接触的致密Fe-Cr尖晶石层、富含Cr元素的内氧化层。随着腐蚀时间延长，Fe3O4层与（Fe,Cr）3O4层的厚度先迅速增加，然后Fe3O4层厚度稍有减薄而（Fe,Cr）3O4层的厚度有所增加，内氧化层的厚度持续以近似线性的规律缓慢增加。陈刚等[32]研究了430不锈钢在550℃温度下铅铋合金中200~ 600h的腐蚀行为。实验结果表明，腐蚀过程中的溶解腐蚀与氧化腐蚀是一起发生的；在腐蚀初始阶段，430不锈钢表面生成了由Fe、Cr、O等3种元素组成的不规则形状氧化物，随后氧化物生长并聚集成相对均匀的氧化层；氧化层呈双层结构，外氧化层主要是疏松的Fe3O4，内氧化层主要是由（Fe,Cr）3O4组成；随着腐蚀时间的延长，内外氧化层厚度持续增加并变得相对均匀。
1.5相对流速
相比于静态LBE腐蚀，动态LBE的腐蚀主要以氧化腐蚀和冲蚀磨损为主。随着相对流速的增大，元素传质过程加快，氧化腐蚀加剧，同时液态LBE对外氧化层（Fe3O4层）表面的冲蚀磨损越发严重，主要表现为（Fe,Cr）3O4层的生长速率大于Fe3O4层，且外氧化层的表面粗糙度随着相对流速的增大而逐渐增大[22]。
鞠娜等[9,33]研究了410不锈钢在相对流速0~2.98m/s的550℃液态LBE中600h的腐蚀行为。结果发现，随着相对流速的增大，410不锈钢表面的氧化层越发致密且厚度也不断增加，传质速率的提高加快了氧
化层的生成速率。陈刚等[34]研究了中国低活化马氏体（CLAM）钢在相对流速0~4.77m/s的550℃液态LBE中500h的腐蚀行为。结果表明，腐蚀后钢表面形成了双层结构（外氧化层由Fe3O4组成，内氧化层由Fe-Cr尖晶石组成）的氧化层，在液态LBE 的相对流速从0m/s升至2.98m/s的过程中，Fe元素的溶解速率和O元素的扩散速率逐渐提高[2]，钢表面的氧化层厚度逐渐增大；而当相对流速从2.98m/s继续升至4.77m/s 时，钢表面的冲蚀磨损程度逐渐加剧，外氧化层厚度急剧减小，进而使得钢表面的氧化层厚度逐渐减小。
1.6其他因素
除了上述因素的影响外，动态LBE的湍流水平[35]、结
构材料的热处理工艺[36]、承受的交变载荷[37]及拉伸载荷等[28]因素也会影响不锈钢与LBE的相容性。当不锈钢材料被液态LBE润湿时，会出现液态金属脆化现象，若不锈钢同时还受到应力的作用便会加速腐蚀的发展，进而在应力作用下引发不锈钢的应力腐蚀失效，即从微小裂纹引发韧性材料的脆性断裂[38]。GORSE等[39]通过实验发现，铁素体/马氏体钢（特别是T91）在与LBE接触时，其力学性能有所恶化，而奥氏体钢（特别是316L）的力学性能仅受到很小的影响。
2LBE中不锈钢的腐蚀防护
目前，减缓液态LBE对不锈钢材料腐蚀的方法主要包括：控制LBE中氧含量、对不锈钢中合金元素的成分进行设计等。这些方法的主要目的都是为了在不锈钢表面生成耐LBE腐蚀的保护层以减缓腐蚀进程。因此，可以通过涂、镀保护层的方法在不锈钢表面直接制备耐LBE腐蚀的涂层来提高不锈钢材料与液态LBE的相容性。MAJUMDAR等[40]使用2Al-2NH4Cl-96Al2O3（wt.%）的混合物在Inconel625不锈钢上制备了含β-NiAl相的单层铝化物涂层，在600℃氧质量分数10-6%的静态LBE中腐蚀200h后，涂层表面生成了连续保护性Al2O3氧化膜，有效提高了625钢对静态LBE的耐蚀性能。KASADA[41]等通过溶胶-凝胶法在镍基不锈钢76Ni-16Cr-8Fe（wt.%）表面制备了由高度致密的Al2O3组成的Al-Y纳米微复合涂层，在650℃动态LBE中腐蚀100h后，涂层未出现裂纹、散裂、腐蚀及液体LBE渗透现象，表明涂层提高了不锈钢在动态LBE中的耐蚀性能。KURATA等[42]通过激光熔覆技术在316不锈钢表面用Al、Ti及Fe粉末制备了不同Al含量的铝合金涂层，在550℃氧质量分数10-6%~10-4%的液态LBE 中腐蚀1000h后，在无涂层的316不锈钢上观察到伴随着液态LBE渗透的表面氧化和晶界腐蚀，而制备了铝合金涂层的316不锈钢得到了有效的保护。然而，Al含量过低的涂层难以使不锈钢保持足够的耐蚀性能，而Al含量过高的涂层在制备过程中会出现开裂且在与LBE接触时会发生溶解。实验发现，Al含量4.2%的涂层在液体LBE中可形成良好的氧化膜且可以有效提高316不锈钢与液态LBE的相容性。GLASBRENNER等[43]对分别制备了3种涂层（TiN+2~3%Cr（CVD），CrN+W（PVD）、DLC（类金刚石碳；通过发达的低温工艺制备））的T91样品在350°C动态LBE及静应力（0~200MPa）下腐蚀6000h后发现，3种涂层对液态LBE均具有良好的耐蚀性能，但静应力会影响CrN和DLC涂层试样的稳定性进而促进LBE对试样的腐蚀破坏，
而TiN涂层试样在200MPa的静应力下稳定性依然良好，可以有效提高T91不锈钢与液态LBE的相容性。
农毅[44]及张曼莉等[45]通过热喷涂-激光原位合成工艺在CLAM钢表面制备了Al2O3-TiO2复相陶瓷涂层。在相对流速为0.3m/s的500℃液态LBE中腐蚀1000h后，无涂层的CLAM钢发生了明显的氧化腐蚀，而制备了Al2O3-TiO2复相陶瓷涂层的CLAM钢表面形貌依然完好，涂层极大地减缓了液态LBE向试样内部的渗透；在550℃静态LBE中腐蚀100~500h后，与CLAM钢相比，制备了Al2O3-TiO2复相陶瓷涂层的CLAM钢，与CLAM钢相比，表现出更好的耐蚀性能。
3结论
1）在高温条件下，Ni元素含量较高的不锈钢材料易发生溶解腐蚀，因而Ni含量较高的奥氏体不锈钢比铁素体或铁素体/马氏体不锈钢更容易发生主要合金元素的溶解，但奥氏体不锈钢在低温耐LBE腐蚀性方面及在抗应力腐蚀方面具有较好的表现。
2）通过涂层防腐技术在不锈钢表面直接制备耐LBE 腐蚀的保护层也是提高不锈钢与液态LBE相容性的一种有效方法。目前，对耐LBE腐蚀涂层的研究主要集中在Al2O3、TiO2、TiN、CrN、TiAlN等几种膜层对LBE的耐蚀性方面，对耐蚀涂层的界面性能及力学性能方面的研究较少。因此，可继续从涂层制备的角度对其进行深入研究：研制与高速流动LBE相容性较好的涂层材料及体系；开发具有优质界面性能及力学性能的耐LBE腐蚀涂层；优化耐蚀涂层制备工艺。
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（编辑邵明涛）
作者简介：丁建伟（1995—），男，硕士研究生，研究方向为材料表面
改性；
邱长军（1966—），男，博士，教授，研究方向为金属材料表面改性。
通信作者：邱长军,**********************。收稿日期:2020-09-07
表1
各类材料力学性能
零件
材料
抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 弹性模量
/
（N ·m -2）泊松比
芯棒刚体
————衬套17-4PH 不锈钢131********.00.272机体7050-T7451铝合金
510
441
70.30.300
图7不同尺寸的参与应力分布
（a ）D =16.95mm
（b ）D =22.6mm
4冷挤压后结构件强度模拟分析
4.1有限元模型建立
7050-T7451铝合金属于轻质、高强材料，大量用于飞机机体主要承力结构件上，本文以飞机结构件大量使用的7050-T7451铝合金耳片连接孔为研究对象，建立有限元模型，为了减小计算量，同时避免边界效应的影响，选用U 形耳片。
采用ABAQUS 三维有限元分析模型在材料属性中加入断裂判据来模拟模型的挤压，耳片与衬套采用C3D10（十结点四面体二次完全积分单元），对应力的计算结果很精确，适用于模拟应力问题，且一般情况下没有剪切自锁问题。
材料力学性能如表1所示。
4.2模拟结果分析
图7分别表示D =16.95mm 和D =22.6mm 时衬套与耳片挤压强化后的切向残余应力分布图。从图中可以看出，不同直径挤压后耳片承受的应力不同，直径越大，耳片承受的应力越大。挤压后在衬套周围形成残余应力，残余压应力沿厚度方向变化较大。
结论
1）冷挤压压合衬套作为一种飞机结构连接件孔径超差的修复方法，安装工艺方法便捷、快速，是孔维修和恢复应有尺寸的有效方法。相对普通衬套，抗滑移、抗旋转、抗振动能力大幅提升。同时提出各类
超差孔保持同心度的扩孔方法，解决手工操作难题。
2）根据残余应力分析及有限元模拟，采用冷挤压压合衬套技术可在易造成应力集中的基材孔周围形成残余压应力，有效提升基材结构的疲劳寿命和疲劳强度，小边距下使用，最大限度挖掘减轻结构质量的潜能，提高损伤容限。
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（编辑张立明）
作者简介：刘儒军（1985—），男，硕士，工程师，从事飞机机体结构修
理技术研究工作；
吴晓儒（1993—），女，硕士，助理工程师，从事飞机机体结构修理技术研究工作。
收稿日期：2020-10-09
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