莫西沙星片剂（USP2021）
1.定义
莫西沙星中含有盐酸莫西沙星，相当于标示中NLT90.0%和NMT110.0%莫西沙星
（C21H24FN3O4）。
2.鉴别
A.溶出度测试中，样品溶液的紫外吸收光谱在与标准溶液相同的波长处达到最大值。
B.含量测试中，样品溶液的主峰保留时间与标准溶液的保留时间相对应。
3.含量
程序
缓冲液：1.36 g/L的磷酸二氢钾水溶液。每升溶液中加入2ml的三乙胺，用磷酸调节PH值为1.9。
溶液A：甲醇、正丙醇、缓冲液(300:34:666）
流动相：乙腈和溶液A（50:1000）
稀释液：甲醇和缓冲液（20:80）
标准溶液：0.09mg/ml USP盐酸莫西沙星RS溶于稀释剂，若有必要可用声波溶解。
样品
样品储备液：4mg/ml 莫西沙星溶液制备如下：将NLT 5 片剂放入量瓶中。将稀释液加入至烧瓶体积的40%，用声波进行间歇式的震动约30分钟。用稀释液稀释至一定体积样品溶液：0.08mg/ml的莫西沙星溶液制备如下：将部分储备溶液离心，用移液管取5ml上层液体至250ml 量瓶中。用稀释液稀释至一定体积。用孔径为0.45μm的过滤器过滤。
谱系统
（见谱法<621>，系统适用性）
方法：LC（液相谱）
检测波长：UV 293 nm
谱柱：4.6-mm × 25-cm；5-μm L11
柱温：45°
流速：1.5ml/分钟
进样量：10μL
运行时间：10分钟
系统适应性
样品：标准溶液
要求
拖尾因子：NMT 2.0
相对标准偏差：NMT 2.0%
分析
样品：标准溶液和样品溶液
计算片剂中莫西沙星（C21H24FN3O4）含量的百分比：
结果=(r U/r S) × (C S/C U) × (M r1/M r2) × 100
r u =样品溶液中莫西沙星峰的响应
r s =标准溶液中莫西沙星峰的响应
C s =USP盐酸莫西沙星RS在标准溶液中的浓度（mg/ml）
C u =莫西沙星在样品溶液中的标示浓度（mg/ml）
M r1 =莫西沙星的分子量，401.43
M r2 =盐酸莫西沙星的分子量，437.89
验收标准：90.0%-110.0%
4.性能测试
溶解性<711>
培养基：0.1 N 盐酸；900ml, 排气
仪器2：50 rpm
时间：30分钟
标准溶液：培养基中9μg/ml USP 盐酸莫西沙星RS。
样品溶液：将部分溶液用孔径为0.45 μm的过滤器过滤，用培养基稀释至与标准溶液相近浓度。
空白：培养基
仪器条件
方式：紫外
分析波长：296nm
分析
样品：标准溶液和样品溶液。
计算标记量莫西沙星（C21H24FN3O4）溶解百分比：
结果=(A U/A S) × C S × (M r1/M r2) × V × D × (1/L) × 100
A U=样品溶液的吸光度
A S =标准溶液的吸光度
C S =标准溶液中USP 盐酸莫西沙星RS的浓度（mg/ml）
M r1 =莫西沙星的分子量，401.43
M r2 =盐酸莫西沙星的分子量，437.89
V =培养基的体积，900ml
D =样品溶液稀释因子，若适用
L =标示量（mg/片剂）
公差：NLT 80% （Q）标示量的莫西沙星(C21H24FN3O4)被溶解。
●剂量单位的均匀性<905>：见要求。
5.杂质
●有机杂质
缓冲液: 1.5g/L四丁基硫酸氢铵水溶液，1g/L 磷酸二氢钾水溶液。每升溶液中加入
2ml的磷酸，用三乙胺调节PH值至2.5。通过孔径为0.45μm的过滤器。
溶液A：甲醇和缓冲液（20:80）
溶液B：甲醇和缓冲液（80:20）
溶液C：1g/L磷酸二氢钾水溶液。每升溶液中加入2ml磷酸，通过孔径为为0.45μm的过滤器。
流动相：见表1
表1
稀释剂：溶液C和0.1 N 氢氧化钠（1000:10）
杂质储备液：0.02mg/ml USP
莫西沙星相关化合物F RS+USP
莫西沙星相关化合物A 乙腈RS
系统适应性溶液：0.3 mg/ml USP
盐酸莫西沙星RS 和0.3 μg/ml USP
莫西沙星相关化合物F RS+USP
莫西沙星相关化合物A RS 用稀释溶液制备如下：将82mg USP 盐酸莫西沙星RS 转移至250 ml 量瓶，加入4.0 ml杂质储备溶液。稀释液稀释至一定体积。
标准溶液：3.3 μg/ml USP 盐酸莫西沙星稀释液。
样品溶液：0.33mg/ml的盐酸莫西沙星稀释液制备如下：将82mg USP 盐酸莫西沙星RS 转移至250 ml 量瓶，加入150ml稀释液并间隙性声波震动30分钟。稀释溶液稀释至一定体积。将一部分溶液离心，并通过孔径为0.45μm的过滤器。tablet5
谱系统
（见谱法<621>，系统适用性）
方法：LC（液相谱）
检测波长：UV 293 nm和317 nm
谱柱：4.0mm × 25-cm；5-μm L11
柱温：50
流速：1.1/分钟
进样量：25
系统适应性
样品：系统适应性溶液和标准溶液
要求
分离度：莫西沙星相关化合物F与莫西沙星之间NLT 2.0，系统适应性溶液293nm。
峰谷比：莫西沙星相关化合物A与莫西沙星之间NLT 1.5，系统适应性溶液293nm。
拖尾影子：NMT 2.0, 标准溶液293 nm。
相对标准偏差：NMT 10.0%, 标准溶液293nm。
分析
样品：标准溶液和样品溶液
计算片剂中莫西沙星（C21H24FN3O4）杂质的百分比：
结果= (r u/r s) × (c s/c U) × (1/F) × 100
r u =样品溶液中莫西沙星峰的响应
r s =标准溶液中莫西沙星峰的响应
C s =USP盐酸莫西沙星RS在标准溶液中的浓度（mg/ml）
C u =莫西沙星在样品溶液中的标示浓度（mg/ml）
F =各杂质的相对反应因素（见表2）
验收标准：忽视前3分钟峰的洗提、8-甲氧基喹诺酮乙酯峰后的峰、任何小于0.05%的峰。
表2
a 仅用于鉴别。在药品中检测到的工艺相关的杂质，不包括在总杂中。
b 1-Cyclopropyl-6,8-dimethoxy-1,4-dihydro-7-[(4a S,7a S)-octahydro-6H pyrrolo[3,4-b]pyridin-6-yl]-4-oxo-3-quinolinecarboxyli
c acid.
c 1-Cyclopropyl-8-ethoxy-6-fluoro-1,4-dihydro-7-[(4a S,7a S)-octahydro-6H pyrrolo[3,4-b] pyridin-6-yl]-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid.
d 1-Cyclopropyl-8-fluoro-6-methoxy-1,4-dihydro-7-[(4a S,7a S)-octahydro-6H pyrrolo[3,4-b] pyridin-6-yl]-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid.
e 1-Cyclopropyl-6-fluoro-8-hydroxy-1,4-dihydro-7-[(4a S,7a S)-octahydro-6H pyrrolo[3,4-b] pyridin-6-yl]-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid.
f 1-Cyclopropyl-6,7-difluoro-8-hydroxy-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid.
g 1-Cyclopropyl-6,7-difluoro-8-methoxy-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid.
h Ethyl 1-cyclopropyl-6,7-difluoro-8-methoxy-4-oxo-3-quinolinecarboxylate
6.其他要求
●包装和储存：保存在密封容器中，并在可控的室温下储存。避免高湿度。
●USP参考标准<11>
USP 盐酸莫西沙星RS
USP 莫西沙星相关化合物A RS
Cyclopropyl-6,8-difluoro-1,4-dihydro-7-[(4aS,7aS)-octahydro-6H-pyrrolo[3,4-b]pyridin-6-yl]-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid.
C20H21F2N3O3389.40
USP 莫西沙星相关化合物F RS
1-Cyclopropyl-6-fluoro-8-methoxy-7-[(4aS,7aS)-1-methylhexahydro-1H-pyrrolo[3,4-
b]pyridin-6(2H)-yl]-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid.
C22H26FN3O4 415.46

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