760
Jo 怎
西医
科I 大盖。
‰R 报SI
2010
O
c t ；27(5)R N A L O F G U A N G X M E D I C A U N R S I T Y
J O U
I
I 。
I V E 气相谱法测定丹皮酚原料及片剂的含量
刘向红
(广西壮族自治区食品药品检验所南宁530021)
摘要
目的：建立气相谱方法测定丹皮酚原料及片剂的含量。方法：G C 内标法，谱柱为3．2
m m ×210
m m 玻璃柱，固定相
为聚乙二醇(P EG )一20000。涂布浓度为10％；FI D 检测器；柱温：200℃。进样口温度：250℃，检测器温度：250℃。结果：丹皮酚浓度在0．2436～2．436g ／L 范围内与峰面积比值呈良好线性关系(r 一0．9999)；平均回收率为99．9％(R SD =1．5％，行=9)。结论：本方法简便、准确、快速。可作为丹皮酚原料及片剂含量的测定方法。
关键词气相谱法；丹皮酚；丹皮酚片；含量测定
中图分类号：R 917
文献标志码：B
文章编号：1005—930X (20l o)05—0760—03
丹皮酚(paeon 01)，又称牡丹酚，主要是从萝摩科植物徐长卿C ynanchumpani cul at u m (B unge)K i t agaw a 干燥根或全草及毛茛科芍药属植物牡丹P aeoni asuf fr ut i cosa A nd r ．、芍药
P ．1act i f l or a
Pal l ．的根皮中提取分离出来的活性成分[1]。丹
皮酚具有镇痛、降压、抗凝、抗菌消炎、调节机体免疫功能，抗
动脉粥样硬化及抑制中枢神经系统等作用…。近年文献报道
其体外实验显示可抑制乳腺癌、肝癌、白血病等细胞株的增
殖堙“]。丹皮酚片说明书提示其用于发热头痛，神经痛、肌肉
痛、风湿性关节炎和类风湿关节炎。原测定方法为非水溶液滴定法，专属性不强。由于丹皮酚沸点较低，本文采用气相
谱法测定丹皮酚原料及片剂的含量，报道如下。
1仪器与试药
1．1仪器：G C -14B 气相谱仪(日本岛津公司)，FI D 检测器，W M S P 谱工作站；S ar t or i us B P211D 电子天平。
1．2丹皮酚对照品(707—9704)，中国药品生物制品检定所提
供；联苯(内标物，市售化学纯试剂)。
1．3样品：丹皮酚(原料)。批号：0114、0223、0224、0225；丹皮酚片，标示量：40r ag ．批号：0228、0313、0314、0315，均由广西
亿康药业股份有限公司提供。
1．4其他试剂如石油醚等均为分析纯。
2试验及结果
2．1溶液的制备
2．1．1
内标溶液的制备：取联苯。加石油醚(60--90℃)溶解
制成每1m L 含0．5m g 的溶液。
幺1．2对照品溶液的制备：精密称取丹皮酚对照品约50m g ，
置具塞锥形瓶中；精密加入内标溶液50m L ．摇匀。
2．1．3原料供试溶液的制备：精密称取丹皮酚原料50m g 。
置具塞锥形瓶中；精密加入内标溶液50m L ，摇匀。
2．1．4片剂供试溶液的制备：取本品10片，精密称定，研
收穑日期：2009—12-11
细。精密称取适量(约相当于丹皮酚50m g)．置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液50m I 。，密塞。振摇使丹皮酚溶解，静
置，取上清液。
2．1．5片剂辅料溶液的制备：按处方称取除丹皮酚以外的
其它辅料(相当于本品一片)，加石油醚(60～90℃)40m L 溶
解。摇匀，静置。取上清液。
2．2
谱条件与系统适用性试验：谱条件：3．2
m m ×210
m m 玻璃谱柱。固定相为聚乙二醇(P E G )-20000，涂布浓度为10％，进样量：2“I 。；F I D 检测器；柱温：200℃，进样口温度：250℃。检测器温度：250℃；载气N 2，50m l ，／m i n ；H z ：
50
m I ，／r ai n ；空气：500m l ，／m i n 。
2．3专属性试验：吸取溶剂、内标溶液、原料供试溶液、片剂
供试溶液、对照品溶液和片剂辅料溶液各2“L ，按2．2试验。
结果在丹皮酚峰相应的保留时间处溶剂、内标溶液和空白辅料溶液均无干扰峰．见图1。2．4线性范围考察：精密量取丹皮酚对照品储备溶液(浓度
为4．872g ／I ，)o ．5，1．0，2．0，3．0。4．0，5．0m L 。置10m l ，量瓶
中，精密加入内标储备溶液(浓度为2．6g ／[。)2m l ，．用石油醚
(60～90℃)稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液各2”L ，分别注入气相谱仪，测定。以浓度X (g ／I ．)对丹皮酚主峰与内标峰面积比Y (A r ／A s )进行线性回归分析：
得方程：Y 一0．9007X
+0．004，r=0．9999结果表明，丹皮酚浓度在0．2436～2．436g ／I 。范围内线性关系良好。
2．5
精密度试验：吸取同一对照品溶液各2“L ．分别连续注
入气相谱仪6次，计算峰面积比(A r ／A s )．结果表明方法精
密度良好．R SD =0．64％("一6)。
2．6
重复性试验：取样品：原料(批号0114)，片剂(批号
0228)．照2．1制备溶液．照2．2测定．分别平行操作6份．计算含量．结果原料和片剂的R SD 分别为0．81％(n 一6)和1．34％(押=6)。表明方法重复性好。
2．7溶液稳定性试验：取同一原料供试溶液(批号0223)、片剂供试溶液(批号0228)．分别在0．3，8．16．24．30．48h 进样
测定．结果原料和片剂的R S D 分别为0．96％(玎=7)和
刘向红．气相谱法测定丹皮酚原料及片剂的含量761
1．24％(n--7)，表明原料、片剂供试溶液在48h 内均稳定。
1．3
3．1
‘．98．78．510．312．113．9
1．3
3．1
4．9
B ．7
8．5
10．312．113．9
1．3
3．I
4．9&7
8．8
lO ．3
12．113．9
15．7
17．5
19．321．I
2t 9
1．3
3．I
4．9
6．7
8．5
l O ．3
12．1
13．9
图1
丹皮酚测定气相谱图
A 丹皮酚对照品；
B 内标溶液；
C 空白溶剂；
D 原料供试溶液；
E 空白辅料溶液；
F 片剂供试溶液
2．8回收率试验：采用模拟回收率试验方法。按处方比例。称取空白辅料．分别精密加入丹皮酚原料(批号：0114)。照
2．1制备溶液，照2．2测定，计算回收率．见表1。
表1
回收率试验结果
2．9样品含量测定结果：取本品原料、片荆各4批．照2．1制备溶液，照2．2测定．结果见表2。
表2样品含量测定结果(”=4)
3
讨论
3．1测定方法的选择：丹皮酚的测定方法有高效液相谱
法[．“]，气相谱法(7”1等．但报道的气相谱测定方法均使
用毛细管谱柱．测定门槛较高．成本高昂。由于丹皮酚为
低沸点物质．故本文采用气相谱法．并经实验摸索．确定采用2．2的谱条件．采用填充柱既叮使丹皮酚峰分离较好．
又降低了检测成本。
tablet56
I
6●
5
O
5
O
m 姒
m
姒
m 掰
m ∞
23
5679O
m 姒鲫啪椭蛳姗9
2
8
9
36
O
帆啦
啪獬
m m 舳
2
726l 6
O
晒m 撕拼懈抛∞6
I
●O 5
O
吣鲫他鲥懈掰m 的
762-广西医科大学学报2010O c t；27(5)
3．2溶剂的选择：经试验，丹皮酚在甲醇、乙醇和石油醚(60～90℃)中溶解性均好。甲醇的毒性较大，放不考虑。乙醇毒性小，但沸点较高，在气相谱中峰形拖尾，亦不适用。最后确定采用石油醚(60～90℃)为溶剂．对丹皮酚及内标物联苯溶解均好，在气相谱中峰形良好，对测定结果无干扰。3．3内标物质的选择：经试验．以联苯为内标，不干扰丹皮酚测定，保留时间适宜且价廉易得。
3．4试验结果表明：奉方法简便、准确、快速．可作为丹皮酚原料及片剂的含镀测定方法。
参考文献：
[-17邢周胜，房德敏，周咏梅．等．丹皮酚的制备及药理作用研究进展[J]．中草药．2006，37(11)：附2-6．
[2]孙国平。沈玉先，张玲玲，等．丹皮酚的体内外抗肿瘤作
用[J]．安徽医科大学学报。2002，37(3)：183—185．
1-33孙国乎，沈玉先，张玲玲，等．丹皮酚对H epA荷瘤小鼠广西医科大学学报2010()ct；27(5)免疫调节和抑瘤作用研究[J]．中国药理学通报，2003，19(20)：160—162．
吴钉红。高效液相谱法测定消症丹中丹皮酚的含昼[J]．中南药学，2009，7(1)：72—73．
章贵杰。刘丽，赵春香．H PL C法测定复方益肝丸中丹皮酚的含量[J]，中国药师。2009，12(】)：91—92．
黄海燕，钟建理．钟名诚．H PI，C法测定小儿退热口服液中丹皮酚的含量[J]．中国药事，2008，22(5)：415—416．
袁杰．气相谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量[J]．现代中药研究与实践，2008。22(2)：43—44．
杨佃志，杨芳芳，黄平．气糊谱法测定理血胶囊巾丹皮酚的含量f-j]．贵阳中医学院学报，2007，29(3)：19—20．
赖文豪．毛细管气相谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量[J]．海峡药学，2007，19(9)：53—54．
515例围产儿死亡原因分析
丘小霞陈雪
(广西壮族自治区妇幼保健院南宁530003)
摘要目的：分析围产儿死亡的主要原因，探讨相应对策，以降低围产儿死亡率。方法：回顾性总结本院2005～2009年515例围产儿死亡资料．分析主要死亡原因。结果：围产儿死亡主要原因依次排位是胎儿畸形(45．04％)，母体因素(24．27％)、脐带因素(17．47％)、胎盘因素(6．01％)、特发性早产(4．66％)、新生儿凶素(1．94％)、其他(0．77％)。结论：进一步提高围产保健服务质量，在孕28周前诊断胎儿畸形并终止妊娠．积极孕妇井发症，加强孕期和产时监护。以降低用产儿死亡率。
关键词围产儿；畸形；死亡率
中图分类号：R722文献标志码：B文章编号：1005—930X(2010)05—0762—02
围产儿死亡是反映围产医学发展的莺要指标．也是反映围产保健服务质量的指标．是重要信息反馈和制定妇幼保健方案的依据。本文回顾性总结本院2005～2009年515例围产儿死亡资料。分析主要死亡原因．以采取相应措施．提高围产保健报务质量。降低围产儿死亡率。
1资料与方法
统计2005～2009年在本院住院分娩孕28周至产后7d 的死亡围产儿病例资料．5年问出生隔产儿16294例．围产儿死亡515例死亡率为31．60‰。孕妇年龄17～45岁．仞产妇312例(61．78％)．经产妇193例
(38．2l％)．有不良孕产史(流产、死胎、死产、畸胎)179例(35．44％)．单胎505例(98．05％)，双胎10例(1．94％)．<37孕周65例(70．87％)．
收稿日期：20l o-03212>42孕周6例(1．16％)．未进行产前检查137例(27．12％)．产前检查少于5次219例(83．10％)，产前检查超过5次149例(29．50％)。胎儿体重<2500g428例(83．10％)。
2结果
2．1围产儿死亡主要原因：引起围产儿死亡的主要原因排序及构成比见表l。
2．2围产儿死亡与主要畸形：515例死亡围产儿中．畸形儿23l例．主要畸形为巴氏水肿68例(29．13％．68／231)、多发畸形52例(22．51％。52，7231)、脑积水23例(9．95％．231，231)。2．3围产儿死亡与母体因素：125例母体因素中合并地中海贫血68例(54．4％)．宫内感染23例(18．4％)。蘑度子痼前期2l例(16．8％)．重度缺铁性贫血8例(6．4％)．甲亢3例(2．4％)，先心并心衰1例(0．8％)．重症肝病1例(0．8％)。宫内感染主要以梅毒感染为主，23例官内感染中有18例为]
]
]
]
]
]
I!J
∞
叩
口
豳
凹

版权声明：本站内容均来自互联网，仅供演示用，请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系QQ:729038198，我们将在24小时内删除。