1C(HCl),0.5C(HCl),0.2C(HCl),0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制
1.配制
0.02NHCL溶液:量取1.8毫升盐酸,注入1000mL水。
0.1NHCL溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水。
0.2NHCL溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。
0.5NHCL溶液:量取45毫升盐酸,注入1000mL水。
2.标定
(1)反应原理: Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O
为缩小批示剂的变范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜变化更加明显,该混合指示剂的碱为暗绿,它的变点pH值为5.1,其酸为暗红很好判断。
(2)仪器:滴定管50mL;三角烧瓶250mL;135mL;磁坩埚;称量瓶。
(3)标定过程
基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。
称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02N称取0.02-0.03克;0.1N称取0.1-0.12克;0.2N称取0.2-0.4;0.5N称取0.5-0.6克;1N称取1.0-1.2克称准至0.0002克)置于250mL锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02N加20mL;0.1N加20mL;0.2N加50 mL;0.5N加50mL;1N加100mL水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红。
3.计算
N=G/V*0.053
式中:G——碳酸钠重量(克);
注入 V——滴定消耗HCl mL数;
0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。
4.注意事项
(1)在良好保存条件下溶液有效期二个月。
(2)如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。
HCL的标定:分析天平准确称取0.8g无水碳酸钠(270~300摄氏度灼烧至恒重),称准至0.0001g。溶于50ml的水中,加10d溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿变为暗红,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红。同时做空白。
C=m/0.05299(V-V空白)
0.1N HCl 8.25ml 9.83ml加水至1000ml
0.2N HCl 16.5ml 19.66ml加水至1000ml
1N HCl 82.5ml 98.3ml加水至1000ml
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