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ＬＰＤ方法制作二氧化硅薄膜的研究及其表征
第一章引言
§１．１薄膜技术简介
薄膜技术源于二十世纪六十年代硅基集成电路的出现。为了提高单个芯片的集成度，在一个基底硅单晶片上需要制作成千上万个电阻、电容和晶体管。器件的隔离问题随之出现，绝缘膜可用作集成电路的层间绝缘和器件间的电隔离（ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）；为了增加整个芯片的稳定性，需要在芯片外表面上做一层致密且稳定的耐酸、碱的钝化膜（若在晶体表面覆盖一层绝缘强度极高的薄膜，表面层附近的电子特性就可以完全不受环境气氛变化的影响，从而可以利用这种特性将绝缘膜用作电子器件的保护膜，以消除电子器件工作的不稳定性，这就是所谓的表面钝化（ｐａｓｓｉｖａｔｉｏｎ）［３３］）。而自然界中与硅匹配得最好且最廉价的材料是二氧化硅，别的材料在硅单晶表面上生长
时普遍存在晶格失配大、位错缺陷多、与基底的附着力差等诸多不利因素。二氧化硅在半导体器件及其制造过程中起着十分重要的作用，它既可以作为杂质选择扩散的掩蔽膜，又可用于器件表面的保护层和钝化层。
二氧化硅薄膜在集成电路中主要用途可概括为以下几个方面：（１）器件隔离：（２）表面钝化；（３）抗扩散和注入：（４）作为金属一氧化物一半导体（ＭＯＳ）器件结构的氧化物部分。金属氧化物半导体场效应晶体管（ＭＯＳＦＥＴｓ）是超大规模集成电路中最重要的器件。氧化物的质量决定着ＭＯＳＦＥＴｓ的性能，因此生长高质量的氧化物薄膜成为ＭＯＳＦＥＴｓ中的一项重要技术。
半导体器件生产中制备的二氧化硅薄膜属于无定形结构，其主要特点是“长程无序，短程有序”，即从较大范围看，原子排列是混乱的、无规则的，网络中存在大小不一的空洞，结构疏松且不均匀；但从小范围（１～１０纳米）看，原子排列并非完全混乱，而是由硅－氧四面体（硅位于中心）组成的三维网络，彼此依靠共用顶角的氧原子联结而成。在二氧化硅网络中，由于硅被四个Ｓｉ．Ｏ键联结着，而氧原子只被两个Ｓｉ．Ｏ键所束缚，所以与硅原子相比，氧原子容易挣脱Ｓｉ．０键的束缚，使网络中氧位置上出现氧的缺陷，即氧空位。而在另一处出现氧的过剩。由于氧的电负性比硅大。ｓｉ．ｏ键电子云偏向于氧，使氧原子呈负电性。在二氧化硅网络中绝大多数氧原子为两个硅原子所共有。称为桥联氧原子：为数较少的氧原子只和一个硅原子相联结，称为非桥联氧原子。两者的相对比例影响着网络结构的结合强度、密度等性质。网络中只有硅和氧两元素的称为本征无定形二氧化硅，实际
上总会引入一些杂质，形成非本征的二氧化硅。二氧化硅属于酸性氧化物，是硅的最稳定的化合物，有极高的化学稳定性，不溶于水，能耐多种强酸、强碱的侵蚀：但极易与氨氟酸作用。
薄膜技术和材料除大量应用于电子器件和大规模集成电路以外，还可以用于制取磁性膜及磁记录介质、绝缘膜、电介质膜、压电膜、光学膜、超导膜、传感器膜、耐磨抗蚀、自润滑膜及各种特殊需要的功能膜。
ＬＰＤ方法制作二裁化硅薄膜的研究及其寝征
§１．２ＬＰＤ方法制备氧化硅薄膜的特点及我们的目标
案《俸二氧化硅蘑貘缒方法通常分为镑理气程沉耪（ＰＶＤ）ＰｈｙｓｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ与化学气相沉积（ＣＶＤ）ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ。工业上常用的制作二氧化硅薄膜鲍方法必ｌ。热氧化法；２．化学气攘滚积（ＣＶＤ≥；３＋等离子钵增强婺讫学气籀滚黎（ＰＥ．ＣＶＤ）：４．电子潮旋共振化学气榴沉积（ＥＣＲ．ＣＶＤ）等。上述诸方法的缺点为１．工艺温度商：２．生产设冬复杂；３。生产条件比较苛刻。由于较高的生长温度会对薄膜产生熟敷力戳及离温弓ｌ怒的器律特定区域掺杂浓度的荐分布，扶衙引超器件失效，或者橼能降低等诸多我们不愿看到的情况。
ＧａＡｓ是纛竣带豫纯会镌拳簿俸枣孝拳毒，禁黪窕度（１．４２ｅＶ）魄Ｓｉ（１．１２ｅＶ）太霉多，且具有高速度、低功耗、抗辐射特性和良好的高频性能而被广泛应用于航天、航空和卫星逶讯等裹科技领域，在现代大援模豢成电路技术中，孳ｌ起了人使熬广泛关注［ｉ－２］。在制作砷化镓器件过程中，高质缀的绝缘层是防止器件饿能退化的关键。传统的用做钝化层的材料包括二氧化硅、氮化礁、硫化镓和氮化镓等，制冬方法有热氧化法、化学气棚沉积滋、金藩蠢祝糖纯擎气裙沉积法、分子束乡｝延法、溅莉法帮ＬＰＤ法【３－７］。这些方法中，用作在砷化镓衬底上制作绝缘层的方法主鬻为化学气相沉积法、溅射法及ＬＰＤ法。鼹他学气楣潺锻法、溅魅法划佟鲍≤｝鑫缝缘层薄骥中鬻含套礁豹襞｛乏物葶羹镶静戴纯穆激及砷离子。与别的常觅的绝缘艨相比，可作为砷化镓钝化膜的鼹优良的材料依｜日是人们所熟悉的二氧化硅。鉴于氧化破薄膜对ＨＩ—Ｖ族化含物的特殊作用，本论文主要研究在磷纯镓褙底上沉积氧纯磕绝缘层薄膜。
本文采用的液相淀积技术（ＬＰＤ）ＬｉｑｕｉｄＰｈａｓｅＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ有以下优点：（１）实验设备楚摹廉价（不霈要真空系统）；（２）在锻低酶滠菠（舔予ｉ００。ｅ）下避行沉积，（３）、沉积的氧化硅薄膜质量不次于别的方法制作的绝缘层。其缺点是无法对衬底进行在线的超瀵洁处璎，薅虽枣孛底只熊震ｊ＃承溶性越辩。对予震一个缺熹，我霞缀容荔交鞭，因为～般半导体器件制作工艺所需用的衬底都魑不溶于水的。
制膜过程农稍微高于室温的条件下进行，（本文中袋用４０℃的生长瀑度），出于在溶液中遴行，不
辩要撞真空豹设蓊。廷簧盛二氧稼硅薄簇生长液的容器足够大，联论上讲对于待沉积氧化硅薄膜的衬底耐积没有任何限制，因为制作大容积的容器是很容易的事｛蠹。本论文孛预期这弱豹基瓣楚毒ｌ终满廷器传爱慕瓣篱蒺量夔二氧曩二醚薄膜，农照蓥硝上，加工一套制膜装置。条件允许的话，我们憋作进一步的探索，力争采用同样的思路，制作别的分质薄膜，或赣在薄骥生长过程中弓ｌ入杂质，铡传低分电常数豹薄膜，敷滏跫器件对介质薄膜高频率性能方丽盼要求。
§１．３阑内外的研究现状
１９８８年避本戆ＨｉｒｏｔｓｕｇｕＮａｇａｙａｍａ等人饕次发表了化学滚挺淀羧氧毯硅薄获赘工艺，制备的薄膜质地均匀且粘附性好，投资非常小，重复性好且易于控制，且可以进行选择生长，尤其适合生长超薄薄膜，因此引起了半导体物理学癸的广泛关注，成为一个新豹热点，美国、欧铡和霞本、都有一些研究小组在做类似的实验，不过茸前中国大陆搞这种研究的人员还非常少。
２
ＬＰＤ方法箭彳睾二氧彳宅疆薄簇豹磷究及冀袭征
第二辇ＬＰＤ方法制备氧化醚薄膜的生长理论
二氧化硅在半导体器件及其制造过程中起着十分重要的作用，它既可以作为杂质遥耩扩数懿掩蔽簇，
又哥震子器｛睾袭嚣熬搽护罄稻链位层。正是壶予二氧化硅薄溪与光刻微细加工技术的相互结台，才使得半导体器件制造技术和性能发生质的飞跃。
§２．１化学液相沉积氧化磋薄膜的工艺
１９８８年鞋．Ｎａｇａｙａｍａ麓人撰写了嚣为“Ａｎｅｗｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｓｉｌｉｃａｃｏａｔｉｎｇ”靛论文。发表在“ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙ”上，提出了化学液相沉积二氧化硅薄膜的毅工艺之后，此论文的弓｜用率毫遮数十次。随囊从事该方面的磷究人员逐年增多，包摇的Ｍ．Ｈｏｕｎｇ等人。我们在分轿了砸．Ｈｏｕｎｇ麓入工作的基础上，改变了一贱工艺条件，取得了一些不同的结果。
化学液攘滚积戴纯硅薄膜静实验系统致较麓蕈，包援一台垣涅磁力搅搂仪，一只聚四氟乙烯烧杯（１５０ｍ１），一套水浴系统和聚蹒氟乙烯持片夹，针头式聚四氟乙烯过滤器（孔径Ｏ．２２ｐｍ）以及常规烧杯、量简等。所用的化学试剂包括分析纯的氟硅酸、原硅酸、疆酸以及去离予零（惫疆牵１８ＭＱ·ｃｍ）。实验装置示意鼙魏下：
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图２．１生长氧化硅薄膜的装置
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之所以用聚四氟乙烯烧杯作盛生长液的容器是因为我们采用的生长液中含有氟元素，氟痿缓食二氧他硅豹玻璃骞爨。这样可以减少生长过程中虫予骞器与生长渡不提容而引入的杂质，从而有利于二氧化硅薄膜质量的提高。此外，聚四氟乙烯制品所能承受的温度也比较高。
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