冷却速度对ＣuZrAgAl合金的显微组织和显微硬度的影响
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铜基大块金属玻璃（BMG）吸引了越来越多的关注，由于其潜在的优势工程材料，包括高的屈服强度和大的弹性应变极限[1.2]在三元铜–Zr–铝案例系统，各种元素被添加到提高玻璃形成能力（GFA）[ 3 ]。例如，Y的加入研究了[ 4 ]和的效果的详细调查通过对结构的Zr 的部分取代，GFA力学性能已在cu46zr47−xal7yx案例进行了（x = 0–35）合金[ 5 ]。添加Ag的影响也是最近研究了[ 6 ]，一个新的铜–Zr–银–铝玻璃形成合金系统高GFA 10mm 以上的被发现。的铜–Zr–银–铝系统的组成及其优化机械性能进行了大量的研究，6–[ 9 ]。然而，只有少数的研究已集中在结晶产品，它可以在凝固过程中出现铜–Zr–银–铝合金系统。本工作的目的是对冷却速度的影响的信息显微组织和显微硬度的结晶产品（在一个cu40zr44ag8al8。%）玻璃形成合金，不研究该组合物的部分细节。
2。实验程序
一个成分的合金（在cu40zr44ag8al8。%）为由铜模具铸造制备。Zr，Cu，Ag和Al高纯度的元素（＞99.9%）是在寒冷的融化在氩气气氛下的压力和注入坩埚在水冷铜模具。纯粹的成分金属被控制在0.01%以内。合金的凝固在各种样品的形状。有一个圆锥形状的样品首先制作通过获得不同冷却速率从4.5mm 9.5毫米的片直径。片对应各种直径从阐述加工锥。一杆直径为3mm的制作。的在不同冷却速率结晶相（即，不同直径）通过X-射线粉末衍射（XRD），光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜
（SEM）和能量散X射线光谱仪（EDX）2–5 S在0.5体积%的水氟酸蚀刻后解决方案。该合金的热物理参数采用差示扫描量热法（DSC）在0.33 K / s的显微硬度测试也进行加热率用300克的负载在15美国的报道值的应用有五个测量值的平均值。
3。结果与讨论
3.1。微观结构分析
图1显示了与各种cu40zr44ag8al8合金的XRD谱图从3到9毫米直径。晶体是清楚的发现直径等于或大于7mm。对于这样的样品，其结晶相可确定为CuZr2，Cu10Zr7及alcu2zr，有些山峰剩余不明。的CuZr2和Cu10Zr7相对应的两个稳定相预期在室温下根据–Zr Cu相用铜–Zr原子比介于合金相图大约0.5和  1.4 [ 10 ]。第一阶段，这结晶是Cu10Zr7为cu40zr44ag8al8合金。然而，CuZr2据报道，第一阶段的结晶的情况下一个cu36zr48ag8al8合金[ 6 ]。这种差异可能是由于较高的铜–Zr比在cu40zr44ag8al8合金，结果在初级阶段转化fromcuzr2来Cu10Zr7。三元相alcu2zr也已报道对水淬杆中部地区cu36zr48al8ag8 [ 6 ]。存在的另一个al2.5cu0.5zr相三元相标准的PDF卡数据库从JCPDS - ICDD [ 11 ]。然而，该最强的峰在70°在目前的工作中也不吻合随着al2.5cu0.5zr高峰期。此外，这al2.5cu0.5zr 由过多的铝元素，不合理的阶段这种合金的只有8。%的铝含量，这也不符合用能谱分析结果与18.8。%的铝，如表1。即使agzr和alcu2相报的发生热处理后[ 12 ] cu36zr48ag8al8衍射峰在这里做不
属于agzr和alcu2相结合2θ标准的X-射线衍射图案数据[ 13 ]。因此，我们发现只有（103）（213）的反射和CuZr2反射具有相同的X射线峰所对应的XRD曲线
cu40zr44ag8al8 9毫米。虽然两个反射的强度不符合标准的PDF卡CuZr2阶段，它的形象存在近似是合理的阶段的CuZr2，晶体的参数变化引起的铝的存在。针对Cu10Zr7相，第二在目前的最强峰在37°Cu10Zr7相是不可见的XRD。只有在39°主峰（224），在27°峰值（220）和55.7°（440）观察。这种Cu10Zr7相峰也许由于Al和Ag的存在。自确定在四元合金共犯的晶体，透射电镜表征将进一步开展以完全照亮相清楚。用6mm 4.5mm直径合金，结晶峰检测更加困难，但一个小峰系统目前inthexrdspectra表明结构不完全无定形的，这是由OM进一步确认XRD谱具有改进的精度，即，减缓扫描步骤。3‐毫米杆，一个标准的光环形状表示无定形状态可以在图1中看到的，没有其他的结晶出现峰值。这表明，cu40zr44ag8al8合金3‐mmrod具有完全非晶结构。图2显示的光学显微组织的合金在周边
部分和中心部分直径为9mm。图2（a）表现出的合金在外围组织部分，其中三种类型的阶段可以在基质中发现的。用高倍放大，如图2（b），这些阶段可以通过形状来区分对比：（1）块状相（1），（2）雪花相（2）和（3）的骨骼相（3）。图2（c）显示在中央部分的合金的显微组织，其中主要是占领雪花相（高体积分数）和块状相（低体积分数）。如图2（a），其块状相显示一个相对均匀分布约5的–10μM.雪花相尺显示10–50μM的尺寸，数量从中央部向周边明显减少图1–XRD光谱的各种cu40zr44ag8al8样品直径4.5–提取9mmcone 标本3‐毫米杆。表1–EDX测量的组成部分。骨骼相显示
的尺寸的在周边地区10–30μM 大多位于（很中央部分），它处在一个较低的体积分数比雪花相。扫描电镜的观察证实了光显微镜观测以来的三种相同时明确。能谱进行了测量一种晶相。每一个的平均组合物阶段总结在表1。根据X射线能谱仪表1中列出的测量，雪花相可确定为（Al–AG）cu2zr，这是近alcu2zr，块状的相位可以被确定为（Cu–AG）8（Zr–Al）7，这是近Cu10Zr7相的骨骼相可以被确定为（Cu–AG）（Zr–Al）2，这是近CuZr2。一定要记住原子交换，Zr和Al 之间的Cu和公司不能被排除在外，因为原子半径差与Zr（0.16025 nm）和Al（0.14317 nm）小于11%而它是约13%的Cu（0.1278 nm）和银（0.14447 nm）[ 14 ]。BSE图像有雪花相位和EDX谱图3所示。图3（b）显示EDX光谱的雪花使用点分析阶段。组成分布矩阵沿根轴的雪花相雪花阶段提出了Cu和Al的富集和耗尽锆相对于玻矩阵，如图所示图3（c）。人们可以注意到，银量似乎不的影响，这证实了结晶相的预计含有大量的银，支持的假设在这一阶段的Ag Cu可能取代。图4显示的光学显微组织与合金直径5mm。如图4所示（一），许多细沉淀物已在基体中形成的。在外围的部分，一点观察到约5–10μ米大小的雪花除了许多细碎块状phaseswith大小约1–μM 5如图4（b）。在中部，块状阶段只能被发现有更大的规模约为2–10μM相在周边部分。在中心低的冷却速率允许在5mm切片块状相生长良好。同时，在5mm切片的结晶相大于9mm明显偏小。图5显示的结晶顺序示意图在不同的冷却速率的cu40zr44ag8al8合金（相应的例如直径小于4.5mm片–6mm，5和9mm），经XRD分析相结合不同直径的合金的显微组织。小diameterswith大的冷却速度，结构将是完全无定形的，如3杆，如图5所示。当冷却速率的降低在slicewith 5或6‐毫米直径，这将形成Cu10Zr7相的第一和然后一些alcu2zr相在基体的发展也。随着进一
步的降低冷却速度为9‐毫米直径的区域，的cu40zr44ag8al8 alloywould凝固顺序如下：该Cu10Zr7相形成的周边杆由于相对高的冷却速率，然后alcu2zr晶体在中心的发展并最终CuZr2结晶形成在贫困地区的铜。该合金的热稳定性进行了表征使用差示扫描量热法（DSC）。图6显示用3毫米和5毫米直径的合金DSC谱。为直径为3mm cu40zr44ag8al8合金，玻璃化转变温度Tg = 706 K和结晶温度更容易形成在低的冷却速率的合金。自结晶相的将是较低的冷却条件下形成率，在基质中的成分偏析可以发生在非均匀结构的结果，这反映硬度波动较大。
4。结论
的显微组织和显微硬度的cu40zr44ag8al8在不同冷却速度下合金进行各种技术。三种类型的阶段已被确定为alcu2zr，在cu40zr44ag8al8合金Cu10Zr7和CuZr2。的在cu40zr44ag8al8合金的结晶顺序凝固了不同冷却速度下（即，from3mmto直径9mm）。Cu10Zr7阶段首先形成，然后alcu2zr阶段的成核，最后CuZr2结晶核中贫铜区。最后的非均匀结构矩阵更容易形成在lowcooling率的合金（即，9mm）与大的冷却速率的合金相比（即，3mm）。水晶能导致软化或对cu40zr44ag8al8合金基体硬化，这取决于在相的硬度致谢
Y. Liu承认国家的中心的金融支持
DE LA RECHERCHE科学（CNRS，法国）和国家
中国自然科学基金（批准号，（中国）
51001058，51210105002），国际合作项目
与江西省的交流（第2010eha02000），该
江西省自然科学基金（No.2010gqc0135），为江西省重点实验室开放基金先进的铜和钨材料（第2010-wt-08），国家科技支撑计划项目中国（第2011bae22b02）。让路易斯博士soubeyroux （白垩，研究所éEL，法国格勒诺布尔，法国）也承认图5示意图–的cu40zr44ag8al8合金的显微组织为不同的冷却速率（对应于直径3，5和9毫米）。图6
他在合金的论述帮助，博士和HC口西北工业大学对他有益的探讨。
R E F E R E N C E
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