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reactive ion etching真空科学与技术学报
CHINESE JOURNAL OF VACUUM SCIENCE AND TECHNOLOGY
第41卷第1期
2021年1月单晶铌酸锂薄膜光波导的制备研究
高琴乔石裙帅垚*杨小妮罗文博吴传贵张万里
(电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室成都610054)
Fabrication of Ridge-Waveguide with LiN b03Thin Filins：
A Methodological Study
G A O Qin,Q I A0Shijun.SHUAI Y a o*,Y A N G Xiaoni.LUO W e n b o.W U O Chuangui,Z H A N G Wanli
(S ta te K ey Laboratory o f Electronic Thin F ilm a n d Integrated D evices，
U niversity o f Electronic Science a n d Technology o f C h in a, C hengdu610054, C h in a)
Abstract The high quality ridge-waveguide,an optical modulator,was fabricated,with 450 n m thick LiNb03
coatings on Si-substrate，by Ar+-ion etching and reactive ion etching (R I E)，respectively.The influence of the RIE conditions,including the pressure,C H F3/Ar flow-rate ratio and ICP/RIE power,on the etching rate,etching select i v i t y ratio,roughness/steepness/ /straightness of sidewalls,was investigated with scanning electron microscopy and atomic force microscopy.The results show that the reactive ion-etching outperforms A r+ion-etching,because of much higher etching-selectivity ratio,fairly smoother/steeper/straighter side-walls,in spite of i t s lower etching-rate. Specifically,etched under the optimized conditions and measured in the end-coupling method,the transmission loss of the ridge waveguide (10 m m-long,4 |x m-wide,370 nm-high and dipping at72°) was found to be~5.2 d B/c m.
Keywords lithium niobite；A r+irradiation；reactive ion etching；optical waveguide
摘要为了优化单晶铌酸锂薄膜光波导的性能，研究了基于单晶铌酸锂薄膜材料的光波导刻蚀工艺。虽然Ar+物理刻 蚀能够达到最高95 nm/min的刻蚀速率，但难以获得光滑的波导侧壁，且以C r•作为掩膜的刻蚀选择比为1:1，这意味着较差的 选择性使其难以实现铌酸锂的深刻蚀。而采用反应离子刻蚀（RIE)得
到的刻蚀速率较低，但是以〇作为掩膜的刻蚀选择比 能够达到6: 1以上，同时能够获得光滑、陡直的侧壁形貌。最终在450 nm厚度的单晶铌酸锂薄膜上，采用RIE制备了宽度为 4 jxm、高度为370 rnn的脊型光波导，并以端面耦合的方法进行测试，得到该波导的传输损耗约为5. 2 dB/cm。
关键词铌酸锂氩离子刻蚀反应离子刻蚀光波导
中图分类号：0484 文献标识码：A doi ： 10.13922/j. cnki. cjvst. 202001015
铌酸锂（LiNb03，L N)是一种重要的光学晶体 材料，在电光调制器中有广泛的应用。现有成熟的 电光调制器大多采用质子交换法或钛扩散法，以L N 晶体作为基底制备光波导结构然而，以这些 方法制备的光学器件存在体积大、难以集成等问题。随着集成光学的发展，对于器件的光学性能、集成度 和调制精度的要求不断提高，例如高频效应更好的 光调制器、M Z调制器、驱动电压更低的偏振变换器 等调制器应运而生[3_6]。在单晶薄膜上，以波导作为基本结构的新型光波导器件可以提供更好的光约 束，从而显著缩小器件体积，且由于单晶薄膜工艺的 逐渐成熟，能更好地满足未来高集成度的需求。
光波导器件实现的关键是高质量波导结构的刻 蚀，要求侧壁陡直，刻蚀表面光滑，才能获得低损耗 的光信号传输。但L N稳定的化学性质致使其刻蚀 是一直以来的研究难点[7]。即便是高度仅为百纳 米量级的脊型波导，也需要一种选择比良好的加工 工艺，才能很好的实现L N的图形化刻蚀。刻蚀L N
收稿日期：202(M)1-10
基金项目：国家重点研究发展计划项目（2017YFB0406400)；国家自然科学基金项目（No.51772044) * 联系人:E-mail:yshuai @uestc.edu
第1期高琴等：单晶铌酸锂薄膜光波导的制备研究45
的方法主要分为湿法蚀刻和干法蚀刻。近几十年 来，湿法蚀刻结合质子交换、离子注入、金属沉积等 多种方法已被报道用于制造脊型L N波导。然 而，湿法蚀刻的刻蚀方向性不强，刻蚀深度不精确，不易对波导的形态进行良好的控制。与之相比，干 法蚀刻由于其显著的刻蚀方向性，更容易获得亚微 米尺寸的脊型波导结构["]。例如，H u 11等[12]在 L N单晶薄膜上利用干法刻蚀技术制备出了传输损 耗约10 d B/c m的条形波导。Siew S Y等[|3]用Ar+物理刻蚀的方法成功制备出了调制深度为18.7 dB 的微环谐振器，其中光波导的倾角为45°。
尽管干法刻蚀已被证明是制备L N薄膜光波导 结构的有效方法，但已有工作并未对刻蚀的工艺条 件进行系统的研究，刻蚀过程中的各项参数对刻蚀 结果的影响也未被阐明。为此，本文分别研究了 A r+物理刻蚀和反应离子刻蚀（R I E)两种方法。一方面，通过改变A r+物理刻蚀的离子加速电压探 究了 A r+物理刻蚀特性[14]；另一方面，通过改变气 体混合物的配方、腔体压力、R I E功率、I C P功率、气 体流量等参数探究R I E刻蚀特性[15_16]。最后，采 用原子力显微镜（A F M)和扫描电子显微镜(S E M)对两种刻蚀工艺制备的脊型波导结构进行 了表征，探究了两种刻蚀工艺的刻蚀速率、掩模选择 性、波导的侧
壁角度和表面条件。研究结果表明，R I E具有更好的图形完整性、更高的选择比，且侧壁 角可达到75。。最后，采用优化的R I E工艺条件，在 单晶L N薄膜上制备了脊形光波导，光学测试结果 表明，其传输损耗为5.2 d B/c m。
1工艺探究 ..
1.1实验流程
选用2 (x m厚的L N薄膜进行参数探究，图1为 实验工艺过程流程图。第一步，用丙酮、酒精和去离 子水清洗样品；第二步，在L N表面旋涂光刻胶，进 行光刻和显影，掩膜图形为4 p m宽、10 m m长的矩 形图案；第三步，通过磁控溅射在L N表面沉积一层 数百纳米厚的金属〇，用丙酮去除剩余光刻胶进行 C r膜剥离，在L N表面留下4 p m宽、10 m m长、数百 纳米厚的C r掩模；第四步，对L N表面进行A r+物理 刻蚀或R I E刻蚀，由于C r硬度高、耐刻蚀，和L N相 比存在较大的刻蚀速率比，所以能够在L N表面刻 蚀出脊型波导；第五步，利用C r蚀刻液浸泡L N表 面，去除C r掩膜，最终在L N表面得到4 p m宽、10m m长、数百纳米厚的L N波导。为制备性能优异的 光波导，对A r+物理刻蚀和R I E两种刻蚀工艺展开 了具体的实验探究。
-9-馨
A;
'j I L m m u m
HMHdp
图1实验流程图
Fig.l Flow chart of the ridge-waveguide fabrication
1.2 A r+刻蚀工艺
首先，探究了 A r+物理刻蚀工艺特性。在X切 L N薄膜表面上沉积了 250 n m的C r作掩模，剥离后 用A r+对L N表面进行物理轰击。该工艺刻蚀原理 是利用辉光放电，将Ar2分解为A r+，A r+经过阳极 电场的加速和电子束流中和后对样品表面进行物理 轰击，以达到刻蚀的目的。通过调节束流电压（K b)、束流电流（/b)和加速电压（K J来探究刻蚀特 性。由于这三个参数存在内部关系，所以仅需在设 备中设置加速电压，在本实验中从60到200 V等间 隔地设置了加速电压，共进行了 6组对照实验，如表 1所示。
表1 A r+物理刻蚀的刻蚀参数和得到的刻蚀速率
Tab. 1ofAr+- ion etching
80
100
120
140
200
4
mA
LN etching rate
/nm/min
Cr etching rate
/nm/min
103 3.2
20109.8
301717. 1
432726.6
604543.2
1109593.8
首先，在刻蚀结束后用台阶仪测试得到了脊型 波导的高度I这部分包含了 L N波导和刻蚀结束后 剩下的〇膜，随后洗掉表面的C r膜，再对L N表面 进行台阶仪测试，得到L N波导厚度为y，A r+物理刻 蚀对L N的刻蚀速率为y/t，则A r+物理刻蚀对C r的刻蚀速率为(250 -通过对比发现，
在不同
46真空科学与技术学报第41卷
参数下，两者的刻蚀速率比均接近1: 1，即选择比为 1:1。随后，进行了 A F M和S E M测试，结果如图2 和图3所示。图2为各个刻蚀参数下得到的L N表 面粗糙度，粗糙度范围在0.568 - 1.02 n m；图3为 各个刻蚀参数下得到的L N脊型波导侧面S E M图，侧壁较为粗糙且不够垂直。
在C r作掩模刻蚀的工艺中，选择比影响最为严重。较低的选择比意味着要想获得较深的L N波 导，需要在表面制备较厚的C r膜，而波导的线宽仅 为几个微米，在沉积较厚的C r膜过程中，将会出现 铬膜附着力差、断裂等无法沉积和无法剥离得到图 形化掩模的现象，所以A r+离子刻蚀这种方法限制 了铌酸锂的深刻蚀。
(a) 60 V, Rms=0.857 nm(b) 80 V, Rms=0.784 nm(c) 100 V, Rms=1.01 nm
图2不同加速电压下蚀刻LiNhO，的薄膜表面AFM图像
Fig.2 AFM images of the Ar+-ion etched LiNbO, coatings
1.3 R I E刻蚀工艺
R I E是一种同时利用物理刻蚀和化学刻蚀的刻 蚀方法，利用气体分子或其产生的离子及自由基，对 晶
圆进行物理性撞击溅蚀及化学反应腐蚀，被蚀刻 的物质变成挥发性的气体，经抽气系统抽离。L N的主要刻蚀气体为C H F3，该种气体可以与L N发生化 学反应，在反应过程中，不会产生过多抑制反应的物 质，最后得到的L N表面较为光滑。另外在0^3气 体中，加人A r，能够提高反应速率，并消除L i F重沉 积对刻蚀的抑制效果，因此，选择C H F3/A r作为L N 的刻蚀气体，并将C H F3/A r的比例固定在1：丨。RIE 刻蚀参数包括气体流量、腔室压力、R I E功率和ICP 功率，固定刻蚀时间为10 m i n，逐一改变各项参数, 通过对比刻蚀速率与选择比来探究各项参数对L N 刻蚀的影响，刻蚀速率与选择比的计算方式与Ar+物理刻蚀部分中的相同。
设置多个试验组进行浅刻蚀实验，探究不同参 数对刻蚀速率与选择比的影响。实验组（1，2,3): 固定其他参数不变，改变气体流量。表2中的结果 表明，提升气体流量会减缓刻蚀速率，选择比随气体流量的增加先增大后减小存在极大值，最高在实验 2中选择比达到4.8。
实验组（1,4,7)、（2,5,8)、（3,6,9)：固定其他 参数不变，改变腔室压力。表2中的结果表明，腔室 压力越大，刻蚀速率越低，选择比随腔室压力的改变 先增大后减小。这是因为腔室压力变化会影响C H F3的扩散能力，导致与L N的反应接触效果和LiF 的重沉积效果出现变化，从而影响了刻蚀的进行。
实验组（1,13)：固定其他参数不变，改变RIE 功率。表2中的结果表明，R I E功率越大，刻蚀速率 与选择比越大。
实验组（1,10,11 )、（12,13)：固定其他参数不 变，改变I C P功率。表2中的结果表明，I C P功率越 大，刻蚀速率越低，选择比先增大后减小存在极大 值，最高在实验1中达到4.0。
以上的结果表明，实验1和实验11呈现出较快 的刻蚀速率和较高的选择比。对两组实验参数下刻 蚀的L N样品进行表面粗糙度测试，结果如图4所 示，两者的粗糙度均低于0.8 n m，表明刻蚀均匀性
较好。
第1期高琴等：单晶铌酸锂薄膜光波导的制备研究47
(d) 120 V (e) 140 V (f) 200 V
图3不同加速电压下的LiNh03波导侧壁SEM图像
Fig.3 Dependence of SEM sidewall images on the acceleration voltage
表2 10 min R I E的刻蚀工艺参数和结果
Tab. 2 RIE etching conditions
No.ICP
/W
RIE
/W
Ar
mL/min
c h f3
mL/min
press
133 x
10 _3 Pa
etching
rate
nm/ m in
selectivity
(LN/
mask)
11500200202010 4. 1 4.0
21500200303010 3.5 4.8
31500200505010 3.2 3.9 41500200202020 3.2 3.2
515002003030203. 1 3.0
61500200505020 2.4 2. 1
7150020020207 4.0 2.7
8150020030307 3.7 2.5 9150020050507 3.22.0 101800200202010 3.3 3.0 111000********* 4.5 3.5 121000********* 3.6 3.3 131500********* 3.7 3. 1
在确定刻蚀参数后，为了探究深刻蚀情况，继续 选用以上两组实验参数作为研究对象，即C H F/A r 气流量为20 m i y m i n(标准状态），I C P功率分别为 1000和1500 W，R I E功率为200 W，腔室压力为133
图4 在ICP功率为（a) 1000 W，Rms=0.791 nm;
(h) 1500 W，Rms=0.648 nm的AFM图像
Fig.4 AFM images of the LiNb03 coatings etched at
different ICP powers
x l0_2P a，进行较长时间刻蚀，即进行实验组（14, 15)以获得更高的脊型波导。另外，在长时间的刻 蚀过程中，样品会因为物理碰撞和化学反应不断升 温，所以为避免样品过热导致的样品材料性能改变，采用间歇式刻蚀的方式进行工艺试验，即每刻蚀10 m i n之后冷却样品5 m i n再进行下一刻蚀循环。实 验组（14,15)总刻蚀时间（不含冷却时间）为50 m i n，刻蚀结果如表3所示，从中可以看出,50 m i n的 刻蚀时间下，两种刻蚀参数的刻蚀深度均达到了285 run，刻蚀速率高于5.7 n m/m i n，选择比高于6: 1，
与10 m i n的刻蚀速率和选择比相比，均得到了显 著的提升。这是由于随着刻蚀的不断进行，腔室内 化学反应刻蚀达到了相对稳定状态，
刻蚀速率和选
48真空科学与技术学报第41卷择比逐渐趋于一个比较高的稳定值。
⑷70 min (b) 110 min (c) 140 min (d) 150 min
图5 (a) 70 min; (h) 110 min: (c) 140 min.; (d) 150 min刻蚀时间下得到的LiNh〇3断面的SEM图像
Fig.5 SEM cross-sectional images of the LiNb〇3 coatings etched for different times
表3 1C P功率1000和1500 W下刻蚀50 m in的结果
Tab. 3 Influence of the ICP and time on the results
No.ICP RIE flow rate/mL/min Pressl33
stching
Selectivity /W/W Ar c h f3x l〇-3Pa
/nm/ m in
LN/ m ask
141000********* 5.85 6.4 151500********* 5.7 6. 1
2光学测试
整个测试装置的原理图如图6所示。首先，可 调连续激光器（KeyS ight 81960A)通过光纤与偏振 控制器连接，以产生T E或T M线性偏振光，然后保 偏光纤将线偏振光传输到光纤另一侧的锥形透镜部 分，并通过端面耦合将光束耦合到光波导器件上，利 用光功率传感器（Agilent81636B)测量光波导器件 另一侧的光透射率，得到器件的插人损耗。由于采 用相同刻蚀参数得到相同端面尺寸的波导，其端面 耦合损耗基本一致，所以可以通过对不同长度波导 的插人损耗进行线性拟合，得到波导的传输损耗。为了提高测试的准确性，每个波导至少测试三次。
为了实现大规模光波导器件的制备，最终在 45〇n m厚的L N薄膜晶圆上制备了脊宽4叫，脊长 10 m m，脊高370 rnn，倾角为70°的脊型波导，如图7 所示。在测试阶段，首先将10 m m长的脊型波导的 两端进行解理，各截掉2 m m后留下一个长度为6 m m的波导并测试其插入损耗；然后将6 m m的波导 再分别断成4和2 m m长度的波导，再分别测量插 人损耗；接着再将波导断出1m m长度的波导测量 其插人损耗。在测试过程中，样品始终保持在常温 环境（25T)。测试结果如图8所示，横坐标为波导 长度，纵坐标为插人损耗，通过线性拟合计算出脊型 波导的传输损耗约为5.2 d B/c m，损耗较低，达到工 艺预期。
fiber DUT fiber
图6测试装置原理图
Fig.6 Schematic representation of the measurement
1 fim
图7脊高370 nm，倾角为70。脊型波导的SEM图像
Fig.7 SEM images of the 370nm high ridge waveguide with a dipping angle of 70o
Fig.8 Fitted dependence of insertion loss on the
waveguide length
3结论
本文研究了使用A r+物理刻蚀和R I E刻蚀分别 刻蚀单晶L N薄膜，
通过比较两种刻蚀方法得到的
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