2019,Vol.33,No.9　www.mater⁃rep
　wangq@dlut.edu
DOI :10.11896/cldb.18050058
基金项目：国际科技合作计划(2015DFR60370)；国家重点研究发展计划(2017YFB0702400)；国际热核聚变实验堆计划(2015GB121004)
　This work was financially supported by the International Science &Technology Cooperation Program of China (2015DFR60370),the National Key Research and Development Plans (2017YFB0702400)and the National Magnetic Confinement Fusion Energy Research Project (2015GB121004).强碳化物形成元素与碳的配比关系和稳定化处理对310S 奥氏体不锈钢析出相行为的影响
温冬辉1，吕　阳1，李　震2，王　清
1,，唐　睿3，董　闯1
1　大连理工大学材料科学与工程学院，三束材料改性教育部重点实验室，大连1160242　大连理工大学机械工程学院，大连116024
3　中国核动力研究设计院反应堆燃料及材料重点实验室，成都610213
高Cr /Ni 含量的奥氏体不锈钢由于具有优异的综合性能而有望被用作超临界水冷堆的燃料包壳材料，但是该类奥氏体不锈钢存在组织稳定性差的问题，即在873~1123K 温度下长期时效后晶界上会析出大量的Cr 23C 6和σ相，从而导致材料的脆化和晶间腐蚀㊂为了提高该类不锈钢的高温组织稳定性，本工作系统研究了强碳化物形成元素M (M =Nb ㊁Ti ㊁Ta 和Zr )与C 的配比关系以及稳定化处理工艺对310S 高温下析出相行为的影响㊂设计合金采用铜模快冷技术吸铸成直径为6mm 的棒材，并对其进行1473K /0.5h 固溶处理㊁1173K /0.5h 稳定化处理(部分样品)㊁1073K /24h 时效处理㊂分别采用OM ㊁SEM⁃EDS ㊁EPMA 和TEM 等手段对合金不同热处理状态的析出相进行表征㊂研究结果表明,M 的加入均能促进MC 粒子的析出，促进效果为Ta>Nb /Ti>Zr ，且M 与C 的最佳比例关系为1/1(原子比)；当M 与C 的原子比为2/1时会促进脆性相σ析出，而当M 与C 的原子比为1/1时,1073K /24h 时效后晶界上只有Cr 23C 6析出㊂稳定化处理能使MC 优先析出，可减少时效过程中粗大Cr 23C 6的析出量㊂本工作为超临界水冷堆燃料
包壳材料的开发提供了有效的基础数据支撑，并为下一步的工作指明了方向㊂关键词  奥氏体不锈钢　310S　强碳化物形成元素　稳定化处理　相析出行为中图分类号:　TG113  文献标识码:A
Effects of Ratios of Strong Carbide⁃forming Elements to C and Stabilization Treatment on Precipitation Behavior of 310S Austenitic Stainless Steel
WEN Donghui 1,LYU Yang 1,LI Zhen 2,WANG Qing
1,,TANG Rui 3,DONG Chuang 1
1　Key laboratory of Materials Modification by Laser,Ion and Electron Beams (Ministry of Education),School of Materials Science and Engineering,Dalian
University of Technology,Dalian 116024
2　School of Mechanical Engineering,Dalian University of Technology,Dalian 116024
3　Science and Technology on Reactor Fuel and Materials Laboratory,Nuclear Power Institute of China,Chengdu 610213
H
igh Cr /Ni 310S⁃type austenitic stainless steels (ASSs)exhibit good comprehensive properties of creep⁃,corrosion⁃and oxidation⁃resis⁃tances,as well as moderate neutron irradiation⁃resistance,which are potential as fuel⁃cladding candidate materials applied into the super⁃critical water reactors (SCWRs).However,one underlying issue for this kind of ASSs is their microstructural ,a large amount of coarse Cr 23C 6and σare precipitated on grain boundaries (GBs)after a long⁃term aging at 873 1123K,as a result of the embrittlement and in⁃tergranular corrosion of materials.In order to improve their microstructural stability at high temperatures,the present work investigated systemati⁃cally the effects of the ratios of strong carbide⁃forming elements M (M =Nb,Ti,Ta,and Zr)to C (in atomic percent at%),and the stabilization treatment on the precipitation behaviors of 310S ASS.The designed alloy rods were solid⁃solutioned at 1473K for 0.5h plus water quenched,stabilized at 1173K for 0.5h,and then aged at 1073K for 24h.The microstructure and precipitated phases at different heat⁃treatment states were characterized with OM,SEM⁃EDS,EPMA and TEM,respectively.It was found that the addition of M favors to the precipitation of MC⁃type carbides effectively.A high ratio of M to C (2/1)can accelerate the formation of brittle σphase,in contrast,only Cr 23C 6precipitates exist on GBs after 1073K /24h aging in alloys with M /C =1/1.In addition,the Cr 23C 6could be inhibited effectively by stabilization heat⁃treatment.This work provides effective basic data support for the development of fuel cladding materials for SCWRs,and point the way for the further research.Key word
s  　austenitic stainless steels,310S,strong carbide⁃forming element,stabilization treatment,precipitation behavior
0　引言
超临界水冷堆(SCWRs)由于在更高的温度和压力下
(923K /25MPa)运行，比现有轻水堆(LWRs)具有更高的热效率㊁核燃料利用率及经济性能等优势[1⁃2]㊂SCWRs 发展的关键是燃料包壳材料的开发，包壳材料不仅所处环境温度高，还受到超临界水的腐蚀㊁氧化和中子辐照等作用㊂因此要求包壳材料具有优异的抗高温蠕变㊁抗高温氧化㊁耐蚀㊁抗中子辐照肿胀及组织稳定等性能[3⁃4]㊂在现有LWRs 包壳材料及超临界火电站用材料的基础上,SCWRs 包壳的候选材料主要包括锆合金㊁铁素体/马氏体(F /M)不锈钢㊁镍基高温合金和奥氏体不锈钢(ASSs)等[5⁃6]㊂
锆合金由于热中子吸收截面系数小而具有优异的抗中子辐照性能，是LWRs 的最佳包壳材料，但是其高温强度低㊁且在超临界水中的抗氧化能力严重不足[6⁃7]㊂F /M 钢的Cr 含量较低导致其抗氧化性能不足，并且铁素体基体也使其在873K 以上的蠕变性能较差[8]㊂镍基高温合金由于基体Ni 的热中子吸收截面系数大，在中子辐照过程中容易产生辐照肿胀及脆化现象[4,9]㊂ASSs 高温蠕变性能仅次于镍基高温合金，但抗中子辐照能力远优于高温合金，且成本仅为高温合金的1/10㊂尤其高Cr㊁Ni 含量的ASSs，如310S (Fe⁃
25Cr⁃20Ni⁃0.08C，质量分数,%)㊁HR3C (Fe⁃25Cr⁃20Ni⁃0.4Nb⁃0.08C⁃0.2N，质量分数,%)和NF709(Fe⁃20Cr⁃25Ni⁃1.5Mo⁃0.3Nb⁃0.1Ti⁃0.08C⁃0.15N，质量分数,%)等，都具有1
013
优异的抗氧化和耐蚀性能，是SCWRs 核燃料包壳的理想候选材料[10⁃12]㊂
但是该类不锈钢由于Cr 含量高，在高温服役时存在组
织不稳定的问题，即在873~1123K 时效后，大量粗大的σ⁃FeCr(tP⁃CrFe 型)和呈链状分布的Cr 23C 6(cF⁃C 6Cr 23型)会沿着奥氏体晶界析出，最终导致材料严重脆化，尤其是σ相，对材料性能的恶化作用最为明显[13⁃19]
㊂同时，大量富Cr 相在
晶界的析出也会引起晶界及其周围Cr 的贫乏，导致晶间腐蚀的发生
[20⁃21]
㊂因此，需要对这类钢进行成分优化，以抑制
Cr 23C 6和σ相的析出㊂在ASSs 中，通常是添加Nb㊁Ti 等元素进行合金化，使得MC 型碳化物析出，以抑制Cr 23C 6，同时弥散分布的MC 还可有效提高合金的强度[21⁃23]㊂事实上，现有HR3C 和NF709均是对310S 进行微量强碳化物形成元素(Nb㊁Ti)的添加而发展出来的钢种，虽然合金的力学性能有了很大的提升，但未实现对长期时效后Cr 23C 6和σ析出量的控制㊂这可能是由于强碳化物形成元素M(M =Nb㊁Ti㊁Ta 和Zr)与碳(C)的配比不合理㊂例如，在HR3C 和NF709中,
(Nb+Ti)/C 的原子比分别为0.65和0.81，低于形成MC 型碳化物的理想化学计量比，所以在长期时效过程中必然会有多余的C 与Cr 结合形成Cr 23C 6㊂因此，大多数情况下都会添加过量的M 来抑制Cr 23C 6析出，但有研究报道，基体中过量的Nb㊁Ti㊁Ta㊁Zr 会促生σ相和Laves(hP⁃Zn 2Mg 型)相的析出
[24⁃25]
㊂目前，在310S 系列不锈钢中，对于M /C 原子比的关
系还未进行系统的研究㊂
此外，对于添加强碳化物形成元素的HR3C㊁NF709及
316Ti 等系列不锈钢，产品的服役状态一般在固溶处理状态[16⁃17]㊂大量研究表明,Cr 23C 6的析出敏感温度为923~
1073K，当温度高于1123K 时Cr 23C 6大多数溶解于基体，而MC 型碳化物的存在温度可达1273K 以上[26⁃27]㊂因此，能否在固溶处理后㊁高温服役前添加一道中间热处理，即稳定化处理，使M 与C 充分形成MC，从而抑制Cr 23C 6析出㊂但目前也没有关于稳定化处理对310S 型ASSs 析出相行为影响的报道㊂
因此，本工作以310S (Fe⁃25Cr⁃22Ni⁃0.045C，质量分数,%)不锈钢为基础合金，系统研究了强碳化物形成元素M (M =Nb㊁Ti㊁Ta 和Zr)与C 的比例关系对310S 在高温时效后相析出行为的影响，进而探究了稳定化处理对改性310S 合金中碳化物析出行为的影响，为SCWRs 燃料包壳材料的发展提供基础数据支撑㊂
1　实验
设计的系列合金化学成分如表1所示，其中S0为310S 基础合金,S1表示M 与C 的原子比为1∶1的系列合金,S2为M 与C 的原子比为2∶1的系列合金㊂其中,Mo 和W 元素的加入起到固溶强化的作用，为了减少时效过程中Cr 23C 6的析出，合金中C 含量降低至0.05%(质量分数)以下㊂设计合金直接用所添加的强碳化物形成元素命名，如S1⁃
NbTiW 为Nb /Ti /W 共同合金化的S1合金㊂
表1　设计合金的化学成分(质量分数/%)
Table 1　Chemical composition (mass fraction,%)of the designed alloys
No.Alloys C
Ni
Cr
Mo Nb Ti
Ta
W
Zr
Fe
S0310S 0.04622.3324.73
Bal.S1NbTi
0.04522.2124.601.090.180.09
Bal.S1NbTiTa 0.04522.2024.581.090.090.090.17
Bal.S1NbTiW 0.04522.1424.520.720.180.09 0.69
Bal.S1Zr
reactor technology0.04522.2324.620.73    0.35Bal.S1NbZr 0.04522.2024.581.090.18
0.17Bal.S2NbTi 0.04522.2024.591.090.350.18  Bal.S2NbTiTa 0.04522.1724.551.090.180.180.34  Bal.S2
NbTiW 0.04522.1324.510.72
0.350.18
0.69 Bal.
  采用非自耗真空电弧熔炼炉制备质量为15g 的合金锭，熔炼前炉腔的真空度为6×10-3Pa，熔炼过程使用纯度为
99.999%的氩气作为保护气体，金属原料纯度分别为:99.99%(质量分数)的Fe㊁Ni㊁Ti㊁Zr 和C,99.9%(质量分数)的Cr,99.5%(质量分数)的Mo㊁Nb㊁Ta 和W㊂为了使熔炼合金成分均匀，所有的合金锭均反复熔炼五遍，然后采用铜模快冷吸铸装置将熔炼合金吸铸成直径为6mm 的圆柱状样品㊂所有合金棒先进行1473K /1.5h+水冷(WC)的固溶处理(ST)，然后进行1073K /24h +空冷(AC)的时效处理(Aging)；另外，对S1系列合金在固溶处理后还进行了
1173K /0.5h +空冷的稳定化处理(Stab.)，然后再进行1073K /24h 的时效处理，以研究稳定化处理工艺对改性合金析出相行为的影响㊂
利用OLYMPUS 光学显微镜(OM)与附带能谱仪(EDS)和背散射电子模式(BSE)的Supra55型扫描电子显微镜
(SEM)观察合金的组织形貌，同时使用EDS 定量分析析出相的化学成分，金相样品的腐蚀液为20%HF+10%HNO 3+70%H 2O (体积分数)㊂利用SHIMADZU EPMA⁃1600型电子探针(EPMA)分析析出相的元素面分布情况,EPMA 样品仅抛光,
不进行腐蚀㊂析出相的晶体结构采用Philips G 2型透射电子显微镜(TEM)进行鉴定,TEM 样品的制备采用传统的电解双喷技术，双喷液成分为10%HClO 4+90%C 2H 5OH (体积分数)，电流约为40mA，温度约为243K㊂采用Image⁃Pro Plus 6.0软件统计析出相体积分数和尺寸㊂
2　结果与讨论
2.1　强碳化物形成元素M 与C 的配比关系对改性合
金析出相行为的影响
  系列合金样品在1473K /1.5h 固溶处理后的典型形貌如图1a㊁b 所示，晶粒为粗大的柱状晶，奥氏体基体内几乎没
2
013材料导报(B ),2019,33(9):3101⁃3106
图1　合金经(a)1473K /1.5h 固溶后的金相组织图,(b)1473K /1.5h 固溶后的扫描组织图,(c)1073K /24h 时效后的金相组织图Fig.1　Typical (a)optical microscope (OM)and (b)SEM morphologies of the designed alloys after 1473K /1.5h solid⁃solution (ST)and (c)OM at 1073K /24h aging
有析出相，表明合金此时为单一的均匀组织㊂经过1073K /
24h 时效处理后，基体的晶界比固溶处理状态时的更加明显(图1c)，表明晶界上已有析出相存在，此时也可以明显观察到样品表面与中心区域的等轴晶㊂
图2清楚地展示了系列合金时效后第二相析出粒子的形貌㊂基础合金310S 时效后晶界上存在连续分布的粗大析出粒子，尺寸约为1~2μm，但晶内没有任何析出粒子(图2a)㊂经过合金化元素改性的310S 除了晶界有尺寸较大的析出相之外，晶内还弥散分布着尺寸为70~150nm 的细小粒子(图2b i)，由前期的研究结果可知该粒子为MC (M =Nb,Ti,Ta 和Zr,cF⁃ClNa 型)型的碳化物[28⁃29]㊂值得注意的是，在S1⁃NbTi /NbTiTa /NbTiW 和S2⁃NbTi /NbTiTa /
NbTiW 合金中,MC 粒子数量远多于不含Ti 的S1⁃Zr /NbZr 合金，尤其S1⁃Zr 中MC 粒子数量最少，表明Nb 和Ti 元素的加入更有助于MC 碳化物粒子的析出㊂尽管S1和S2系列合金晶界上均有粗大的析出相，但是S2中的析出粒子尺寸明显比S1系列中的大(S1⁃NbTiW 除外
)㊂
图2　铸态样品经过1073K /24h 时效后的二次电子形貌图:(a)S0⁃310S,(b)S1⁃NbTi,(c)S1⁃NbTiTa,(d)S1⁃NbTiW,(e)S1⁃Zr,(f)S1⁃NbZr,(g)S2⁃NbTi,(h)S2⁃NbTiTa,(i)S2⁃NbTiW
Fig.2　SEM morphologies of the aged alloys at 1073K for 24h:(a)S0⁃310S,(b)S1⁃NbTi,(c)S1⁃NbTiTa,(d)S1⁃NbTiW,(e)S1⁃Zr,(f)S1⁃NbZr,(g)S2⁃NbTi,(h)S2⁃NbTiTa,(i)S2⁃NbTiW
  图3a㊁b 分别为典型的S1和S2系列合金晶界析出相的元素面分布图，可以看出这两系列合金中晶界上的析出粒子
是两种不同的相㊂在S1⁃NbTi 中(图3a)，晶界为富C 和Cr 的析出相，同时也含有少量的Mo 富集，点成分分析结果显示其成分主要为Fe 30.4Cr 42.7Ni 11.1Mo 2.2C 13.6(质量分数,%)；而在S2⁃NbTi 中(图3b)，晶界为富Cr 和Mo 的析出粒子，不含有C 元素的富集，点成分分析结果表明其成分主要为Fe 43.1Cr 41.9⁃Ni 9.3Mo 5.7(质量分数,%)㊂大量研究结果以及本课题组前期工作均表明，在ASSs 中，时效后晶界上的析出相通常为Cr 23⁃
C 6和σ相,Cr 23C 6的主要成分为Fe㊁Cr㊁Mo 和C，而σ相的主要成分为Fe㊁Cr 和Mo，不含C 元素，且(Cr+Mo)与Fe 的原子比约为1∶1[28⁃31]㊂由此，在强碳化物形成元素M 与C 配比过高的情况下，不仅没有促进更多的MC 粒子析出，反而使得σ相在1073K /24h 时效后就析出；而M 与C 满足原子比为1/1的理想化学计量配比时，晶界上的析出粒子与
310S 基础合金一样，仍为Cr 23C 6，且晶内也有较多细小的MC 存在㊂另外，晶粒内还存在少量尺寸约为1μm 的未完全固溶的初生MC 粒子㊂在S1⁃NbTiW 中(图2d)，尽管析出粒子尺寸与σ接近，但EPMA 结果表明该粒子仍为Cr 23C 6,
并不是σ相㊂
3
013强碳化物形成元素与碳的配比关系和稳定化处理对310S 奥氏体不锈钢析出相行为的影响/温冬辉等
图3　(a)S1⁃NbTi和(b)S2⁃NbTi合金经过1073K/24h时效后的元素面分布图(电子版为彩图)
Fig.3　Elemental distributions of the aged(a)S1⁃NbTi and(b)S2⁃NbTi alloys at1073K for24h mapped by EPMA
  为了进一步确定S1和S2系列合金在1073K/24h时效
后的析出相种类，选取了典型的S1⁃NbTi和S2⁃NbTi合金进
行TEM表征，结果如图4所示㊂TEM结果表明，在S1⁃NbTi
合金中，晶界上析出相为面心立方(FCC)的Cr23C6粒子
(图4a㊁b)；而在S2⁃NbTi合金中，晶界上的析出相尺寸粗大,
TEM表明其为四方结构的σ相(图4c㊁d)㊂TEM的结果与上
述SEM及EPMA结果完全吻合㊂
根据以上实验结果可知，在改性的系列310S合金中，强
碳化物形成元素与C的配比关系对合金在高温下的相析出
行为有很大的影响㊂尽管S2比S1系列合金具有更高含量
的Nb㊁Ti和Ta，但是1073K/24h时效后MC碳化物的含量
并没有明显增加(图2)，反而在晶界上析出了大量粗大的σ
粒子(图3b和图4c㊁d)㊂而当M与C为MC型碳化物理想化
学计量配比时(原子比为1∶1,S1系列)，时效后晶界上的析
出相为Cr23C6(图3a和图4a㊁b)，表明过量添加强碳化物形
成元素会促生σ相析出㊂事实上，此现象也存在于已有研究
中[32⁃33],Nb㊁Ti和Ta等都是BCC稳定元素，过高的含量均会
降低奥氏体基体的稳定性，最终促进σ相的析出㊂在本工作
的S2系列合金中,M除了与C形成MC型碳化物外，必然还
有一部分固溶在奥氏体基体内，降低奥氏体基体的稳定性㊂
众所周知，钢中脆性σ相对其力学性能的损害作用远大于
Cr23C6，尤其是对钢的塑性和韧性的损害，所以在改性的310S
合金中，应保持M与C的原子比为1∶1㊂
2.2　稳定化处理对改性合金碳化物析出的影响
由于过高含量的强碳化物形成元素会促生σ相，故只对
S1系列合金固溶处理后先进行1173K/0.5h稳定化处理,
再进行1073K/24h时效处理，以研究稳定化处理对碳化物
(包括Cr23C6和MC)析出的影响㊂图5给出了典型合金S1⁃
4013
材料导报(B),2019,33(9):3101⁃3106
图4　(a,b)S1⁃NbTi 和(c,d)S2⁃NbTi 合金经过1073K /24h 时效后的透射电子明场像及选区电子衍射图谱
Fig.4　TEM bright⁃field images and selected area electron diffraction (SAED)patterns of the precipitated phases in the 1073K /24h aged (a,b)S1⁃NbTi and (c,d)S2⁃NbTi alloys
NbTiTa 和S1⁃NbTiW 稳定化处理后的背散射电子形貌，根据上述EPMA 结果的背散射形貌衬度图和背散射电子的成像原理，能很好地区别Cr 23C 6㊁σ相和MC 粒子㊂经稳定化处理后,S1⁃NbTiTa 合金的晶界上析出了较多的MC 纳米粒子，尺寸约为100nm (图5a)，同时也有很少量的Cr 23C 6析出；而S1⁃NbTiW 合金中，晶界不明显,MC 粒子的析出数量远比S1⁃
NbTiTa 中少，且尺寸比S1中的MC 粒子粗大㊂
图5　(a)S1⁃NbTiTa 和(b)S1⁃NbTiW 经过1173K /0.5h 稳定化处理后的背散射电子形貌图
Fig.5　SEM⁃BSE morphologies of (a)S1⁃NbTiTa and (b)S1⁃NbTiW al⁃loys after 1173K /0.5h stabilization treatment
经过1073K /24h 时效处理后，在S1⁃NbTiTa 合金中,
MC 粒子会在奥氏体基体上均匀弥散分布，另外，晶界上的Cr 23C 6数量也有一定的增加，尺寸为0.5~1μm (图6a)，此时Cr 23C 6的体积分数约为0.63%㊂固溶后直接时效时Cr 23⁃C 6的体积分数约为2.20%，相比之下，稳定化处理能有效抑制Cr 23C 6的析出㊂与S1⁃NbTiTa 合金类似，在S1⁃NbTiW 中，
经过时效处理后，晶界上的Cr 23C 6数量增加，但与直接时效处理相比,Cr 23C 6的体积分数显著减少㊂由此可以说明，稳定
化处理确实可以抑制改性合金中Cr 23C 6的析出㊂因为在
1173K 热处理时，该温度远高于Cr 23C 6的析出敏感温度(923~1073K)[26]，此时Cr 23C 6不易析出，反而利于MC 型碳化物的析出，由此降低了基体中C 的含量，最终减少了后续时效过程中Cr 23C 6的析出㊂因此，在含有强碳化物形成元素的ASSs 中，在服役前应先进行稳定化处理，可以增加MC 降低Cr 23C 6析出，这必然能进一步改善合金的力学性能㊂需要指出的是，时效后S1⁃NbTiW 合金中的MC 粒子仍然比S1⁃
NbTiTa 中的少，说明Ta 的加入能促生MC 粒子的析出㊂关于Ta 对改性310S 合金析出相行为的影响正在进一步研究中
㊂
图6　(a)S1⁃NbTiTa 和(b)S1⁃NbTiW 经过1073K /24h 时效处理后的背散射电子形貌图
Fig.6　SEM⁃BSE morphologies of (a)S1⁃NbTiTa and (b)S1⁃NbTiW al⁃loys after 1073K /24h aging
3　结论
(1)强碳化物形成元素的加入能促进310S 改性合金中MC 粒子的析出，其中Ta 的促进效果最为明显,Zr 最弱,Nb /Ti 介于两者之间㊂
(2)控制强碳化物形成元素M 与C 的原子比为1∶1
时，可使得系列改性310S 合金在1073K /24h 时效后晶界上只析出Cr 23C 6，而M 与C 的原子比过高(2∶1)时，即过量的M 会促进脆性σ相的析出㊂(3)1173K /0.5h 的稳定化处理工艺可使得MC 碳化物
优先析出，以降低时效前基体中的C 含量，最终减少晶界上
Cr 23C 6的析出量㊂
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013强碳化物形成元素与碳的配比关系和稳定化处理对310S 奥氏体不锈钢析出相行为的影响/温冬辉等

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