设计与研究D esign and Research_________________________________________________________________________2°2°年第8期激光熔化沉积制备核电级Z2CN19-10N不锈钢构件
组织与力学性能研究"
王庆田®®®刘正武②③李燕①王江②③郝云波®®李浩①赵凯®®
(①中国核动力研究设计院核反应堆系统设计技术重点实验室,四川成都610213;②上海航天设备制造总厂有限公司,上海200245;③上海复杂金属构件增材制造工程技术研究中心,上海200245)
摘要:利用激光熔化沉积技术制备核电级Z2CN19-10N奥氏体不锈钢板,利用金相显微镜,扫描电镜技术,对沉积态及热处理态组织进行分析,测试沉积态及热处理态试样室温拉伸性能。结果表明:激光
熔化沉积Z2CN19-10N不锈钢沉积态组织由沿沉积增高方向贯穿多层外延生长的柱状晶组成,柱
状晶内包含多个细长整齐排列的树枝晶,奥氏体基体上分布着大量沿沉积增高方向排列的残余铁素
体;固溶处理后残余铁素体消除,奥氏体基体上析出大量碳化物。Z2CN19-10N奥氏体不锈钢沉积
态组织具有良好的室温拉伸性能,抗拉强度达539MPa,屈服强度264MPa,延伸率54%,达到锻件
水平。
关键词:Z2CN19-10N不锈钢;激光熔化沉积;显微组织;拉伸性能
中图分类号:TG142.1文献标识码:A
DOI:10.19287/jki.1005-2402.2020.08.015
Microstructure and mechanical properties of nuclear grade Z2CN19-10N
stainless steel components prepared by laser melting deposition WANG Qingtian®®®,LIU Zhengwu®®,LI Yan®,WANG Jiang®®,HAO Yunbo®®,LI Hao®,ZHAO Kai®®(①Science and Technology on Reactor System Design Technology Laboratory,Nuclear Power Institute of China, Chengdu610213,CHN;②Shanghai Aerospace Equipments Manufacturer,Shanghai200245,CHN;
③Shanghai Research Centure of Complex Metel Parts by Additive Manufacturing,Shanghai200245,CHN)
Abstract:The nuclear grade Z2CN19-10N stainless steel plate was prepared by laser melting deposition technology.The microstructure of the deposited and heat-treated samples was analyzed by metallographic
microscope and scanning electron microscope,and the tensile properties of the samples were tested at
room temperature.The results show that the microstructure of Z2CN19-10N stainless steel deposited by
laser melting is composed of columnar crystals that grow through multilayer epitaxial growth along the in­
crease direction of deposition.The columnar crystals contain a number of elongated dendritic crystals ar­
ranged in neat order.A large number of ferrites arranged along the increase direction of deposition are
distributed on the austenitic matrix.After solid solution treatment,ferritic elimination was involved,and
a large number of carbides were precipitated on the austenite matrix.The deposited structure of Z2CN19-
10N austenitic stainless steel has good tensile properties at room temperature,tensile strength up to539
MPa,yield strength up to264MPa,elongation up to54%,reaching the forging level.
Keywords:Z2CN19-10stainless steel;laser melting deposition;microstructure;tensile proterty
随着我国核电站压水堆关键技术的优化改进,大尺寸、复杂结构的新型整体式结构件应用越来越多,例如堆芯围筒结构等,径向尺寸可达4m。然而此类大尺寸异型结构件的制造为传统制造业带来巨大挑战,例如坯料锻造需要大型锻压装备、大量切削带来材料浪费、机加工工序复杂等,导致其制造周期长、成本
*国家重点研发计划资助项目(2017YFB1103905)•76•
Design  and  Research
设计与研穽
2020年第8期
高昂叫
激光熔化沉积技术(laser  melting  deposition ,LMD )
是一种增材制造技术,利用激光熔化合金粉末,通过多 道搭接逐层沉积的方式实现零件致密近净成形。相比 传统锻造+机加工技术,LMD 具有成本低、制造周期
短、材料利用率高等优点,特别适合制备小批量大型复 杂高强度结构零件[Z ]。此外,由于沉积过程中沿增
高方向具有非常大的温度梯度,激光熔化沉积制备的 构件组织表现出定向凝固枝晶特征,具有良好的力学
性能,广泛应用于制备钛合金、高温合金、不锈钢构 件。Z2CN19 - 10N 奥氏体不锈钢是为解决
0Crl8Ni9钢在沸水核反应堆运行中出现的晶间应力 腐蚀破裂事故问题,提高反应堆安全运行的可靠性发 展而来的,也可为压力核反应堆的堆内构件等提供更
好的材料选择。
为了满足核电领域对小批量大尺寸复杂结构件低
成本、短周期研制的需求,本文研究了激光熔融沉积成 形Z2CN19-10N 奥氏体不锈钢的显微组织特征,揭示
其沉积过程中的组织演变过程,测试了宜接成形件及 热处理后的拉伸性能,并试制典型Z2CN19-10N 不锈 钢大尺寸复杂核电用零件。
1试验材料与方法
1.1激光熔化沉积
试验使用的Z2CN19-10N 不锈钢粉末通过等离
子旋转电极雾化法制备,粒径分布为75-150(jim,粉 末以及成形件化学成分如表1,粉末形貌如图1所示。
可见粉末呈球形,无卫星粉,保证了粉末具有良好的流 动性,粉末表面可见快速凝固的枝晶形貌,粉末磨抛后 内部无气孔,表明无空心粉。
(a )粉末形貌(b )粉末形貌放大图(c )粉末磨抛截面
图1粉末形貌
沉积过程在激光熔化沉积成形系统中进行,该系
统配备有TruDisk6002通快光纤激光器(最大功率6
kW )、经改造的激光熔覆头(最大沉积速率超过2 kg/ h )、DPSF-2送粉装置、KR60HA 库卡6轴机器人和高 纯氮惰性保护气输送装置。基板采用304不锈钢,经 喷砂,烘干处理。采用经优化的加工参数如下:激光功
率5kW,光斑宜径6 mm,扫描速度20 mm/s,搭接率 45 %,单层厚度1.01 mm,送粉速度60 g/min 。在基板
上采用多道搭接逐层沉积方式,成形出50 mmx  120
mm 截面、高度1 400 mm 的成形板2块。其中一块进
行固溶处理,热处理制度为:1 070r  ±10^,保温40~ 50 min ,气冷。成形过程示意如图2a 所示,实物如图 2b 所示。
表1 Z2CN19-10N 不锈钢粉末以及LMD 成形块的
化学成分
(wt%)
元素
C
Si Mn P S Cr
Ni
N Co Cu
Z2CN19-10N
reactor technology
不锈钢粉末
0.030.31  1.260.0190.00318.559.010.0770.030.03
LMD
成形块
0.0370.009  1.00.0460.0041&589.450.0740.050.06
图2激光熔化沉积过程及成晶
20 cm
(b)成形件
1.2组织分析
用线切割方法从图2b 所示成形板的底部、中部、 顶部分别切取金相试样,经打磨、抛光、腐蚀以后,采用
Leika-DM4000型金相显微镜,JSM-6010LA 型扫描电 镜观察试样晶粒形貌及显微组织,利用扫描电镜配备 的能谱分析测定微区化学成分。
1.3拉伸性能测试
室温拉伸试验试样形状尺寸如图3所示,分别测 试直接成形件和固溶热处理件纵向(图2a , Z 方向)和
横向(图2a,X 或y 方向)性能,每组拉伸试验取3个 平行试样进行测试。
图3拉伸试样尺寸示意图(单位:mm )
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设计与研究
Design  and  Research
2020年第8期
2结果与分析
2.1宏观晶粒形貌及形成机理成形板宏观晶粒形貌如图4a 所示,成形板由粗大 的柱状晶组成且柱状晶可贯穿多个沉积层外延生长,
层间具有条带特征,每个柱状晶由众多细小的树枝晶
组成,靠近基板位置树枝晶较细小,沉积层最顶部为等 轴晶,如图4b~d 所示。成形板晶粒形态演变示意图 如图5所示,不锈钢激光熔化沉积中移动微熔池凝固
分为熔池底部的外延生长和熔池表面异质形核两种主 导凝固方式®句。沉积层顶部保留微熔池最终凝固形
态,熔池表面由于异质形核形成等轴晶,熔池底部为外 延生长的树枝晶,在逐层沉积凝固过程中,前一沉积层 顶部的等轴晶部分将被重熔,剩余由熔池底部外延生
长的树枝晶部分,且新沉积层的树枝晶延续前一沉积 层的树枝晶继续外延生长。靠近基板位置由于成形开
始时冷速较快,柱状晶较细小。
2.2微观组织特征及分析
成形板沉积态微观组织形貌如图6所示,不同
柱状晶由于其晶体取向不同故耐蚀性不同,经腐蚀 后可明显区分晶界,同一柱状晶内树枝晶边界无法 明显区分,显微组织基体为奥氏体,同时集体上残留 较多铁素体,如图6所示。成形板固溶态显微组织
如图7所示,可见经热处理以后显微组织依然保留
柱状晶形貌,但细小密排的树枝晶形貌消失,残余铁 素体进一步转化为奥氏体,奥氏体基体析出大量碳
化物颗粒。
(a)纵问 (b)横问
(C )中部
(d)底部
图4激光林溯Z2CN19-10林删成耐道接成蹄晶粒形K
2 cm 鱷魏』鑑j  300 pm
(a)宏观
(b)顶部
300 pm
图5激光熔化沉积Z2CN19-10N 不傍钢成形块晶粒形貌示jg 图
图6 激光料tt®RZ2CN19-10N^««|成琢
亚成礎初俎织馳
(a) (b)
图7激光林!®RZ2CN19-10N7f :删成琢
固磁晶
激光熔融沉积Z2CN19-10N 奥氏体不锈钢的微
熔池凝固机制比较复杂,由液相析出先析出相、铁素体 -奥氏体共晶反应、包晶反应以及固态相变过程等机 理难以准确分析。典型凝固组织包含奥氏体-铁素体
混合结构,并且凝固组织形态还会受到后续沉积过程 的重熔、循环热处理、固相转变等影响。根据Fe-Cr-
Ni 三元平衡相图,分析激光熔融沉积高冷速、循环热 处理的凝固特点及Z2CN19-10N 不锈钢凝固组织
貌,推测其凝固过程如下:液态微熔池冷却到液相线温 度时,首先析出8铁素体,并以发达的树枝状形态由熔
池底部向液相中生长,凝固过程中发生溶质再分配,铁 素体析出消耗Cr 、Si 等铁素体形成元素,Ni 、Cu 等奥氏
体形成元素排挤到液相中;随后可能发生剩余L ty 、
先析出的8铁素体以及包晶反应L+8铁素体一>丫 等转变,微熔池的凝固过程持续发生溶质再分配造成
微区成分偏析,使得枝晶核富鋁贫镰;然后冷却过程中
奥氏体界面向铁素体推移,但由于成形过程中冷速快,
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2020年第8期
Design and Research设计与研究枝晶核富含铁素体形成元素,6铁素体—Y转变不完
全,在接下来的成形过程中经过多次循环热处理,树枝
晶核心部位残留8铁素体逐步消除并析出大量的碳化
物,如图7所示。
2.3室温拉伸性能分析
直接成形态试样及固溶处理试样的测试结果如表
2所示,可见直接成形态及固溶态试样均具有良好的
综合性能,达到锻件水平,其中直接成形态抗拉强度最
高达539MPa,屈服强度最高达264MPa,延伸率达到
54%。从表2还可以看出激光熔化沉积Z2CN19-10N
奥氏体不锈钢力学性能具有各项异性特征,横向较纵
向具有更优的力学性能。热处理后室温拉伸性能没有
明显变化。
表2激光熔化沉积Z2CN19-10N不锈钢直接成
形件及固溶处理件室温拉伸性能
状态方向
抗拉强度
心/MPa 屈服强度
7?02/MPa
延伸率
/(%)
直接成形态
横向532-539255-26452-54
纵向527-529227-27745-46固溶态
横向533-537244-24850-58
纵向530-534238-24549-55
锻件(厚度
W150mm)
/2520M210245激光熔化沉积Z2CN19-10N奥氏体不锈钢力学性能特点由其组织决定。显微组织致密、无裂纹、夹杂等缺陷保证了试样具有较好的拉伸性能。显微组织由沿沉积方向外延生长的柱状晶及柱状晶内密排的细小树枝晶组织特征使得拉伸实验过程中沿纵向可以产生更高的强度和塑性变形,树枝晶内残余铁素体大多沿纵向排列,这种分布形态对横向性能将产生不利影响,使得强度及塑性低于横向性能值。
图8激光熔化沉积Z2CN19-10N不锈钢核电站
堆芯围筒结构1/6缩比件
基于上述研究成果,进行了核电站堆内构件试制工作,如图8所示为堆芯围筒结构1/6缩比件,外径达600mm o成形件外形及内部质量可控,力学性能达到锻件水平,表明激光熔化沉积技术在制备核电级大型复杂构件方面具有较大的应用潜力。
3结语
本文研究了激光熔化沉积Z2CN19-10N不锈钢沉积态及固溶态显微组织与力学性能,所得结论如下:
(1)激光熔化沉积Z2CN19-10N不锈钢沉积态组织由沿沉积增高方向贯穿多层外延生长的柱状晶组成,柱状晶内包含多个细长整齐排列的树枝晶,奥氏体基体上分沿沉积增高方向分布大量残余铁素体。
(2)固溶处理后残余铁素体消除,奥氏体基体上析出大量碳化物。
(3)Z2CN19-10N奥氏体不锈钢沉积态组织具有良好的室温拉伸性能,横向较纵向性能优异,抗拉强度最高达539MPa,屈服强度264MPa,延伸率54%,达到锻件水平。
(4)热处理后激光熔化沉积Z2CN19-10N奥氏体不锈钢室温拉伸性能没有明显变化。
参考文献
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第一作者:王庆田,男,1982年生,硕士,高级工程师,研究方向为核反应堆堆内构件设计、材料、焊
接与无损检测,已发表论文20篇。
(编辑高扬)
(收稿日期:2020-04-21)
文章编号:20200818
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