Vol 55 ,No. 6
Jun 2021
第55卷第6期
2021年6月
原子能科学技术
AtomicEnergyScienceandTechnology
石墨双晶单器性能检验及应用
贺林峰1余周香，武梅梅李正耀李玉庆孙凯1刘晓光12，焦学胜S 刘蕴韬1
(1.中国原子能科学研究院，北京102413#.中国核工业集团有限公司，北京100045)
摘要：中子能量选择成像作为一种前沿中子成像技术，可实现传统白光中子照相技术无法实现的功能,
如研究工程材料中的晶粒分布、应变/应力分布、织构测量和相变分析等％本文依托中国先进研究堆
(CARR )上的中子成像测试平台，在国内首次研制了石墨双晶单器，建立能量选择中子成像技术％飞
行时间实验测试结果表明，该双晶石墨单器在选择4X10 10 m 的中子时波长分辨率可达2.6%，优于
3.0%的设计指标％虽然在冷源未开启的实验条件下该石墨双晶单器产生了较多的次级中子，但基于
现有条件开展的镍基高温合金的中子能量选择成像实验能清楚分辨特定取向微晶粒的形貌及分布％结
果表明研制的石墨双晶单器可在CARR 上开展能量选择成像实验，随着未来CARR 冷源的开启，次
级中子数量降低，中子束流品质进一步提高，将开展高质量的中子能量选择成像实验％ 关键词：双晶单器；中子能量选择成像；中子照相；镍基合金；中国先进研究堆
中图分类号:O571. 56 文献标志码:A 文章编号：10006931(2021)06-1124-06
doi 10 7538/yzk2021 youxian0276
Per/ormance Test on Double-crystal Graphite Monochromator and
Its Relative Application
HE Linfengi , YU Zhouxiang 1" , WU Meimei 1 , LI Zhengyao 】,LI Yuqing 1 ,
SUN Kai 1 , LIU Xiaoguang 12 , JIAO Xuesheng , LIU Yuntao 1
(1. ChinaAnstitute ofAtomic Energy Beijing 102413 China #
2.ChinaNationalNuclearCorporation Beijing 100045 China )
Abstract : Neutron energy selective imaging , a novel neutron radiography technology , is capableofbeingusedinsomefieldsofscienceandengineeringbeyondtheconventional
neutron radiography technology , such as the distributions of crystal granules and stress/
strain texturetestandphasetransitionanalysisinengineering materials&Invirtueof theneutron radiography test platform located at China Advanced Research Reactor
(CARR ) the double-crystal graphite monochromator was designed andthe neutron
energyselectiveimagingtechnology was initia l y developed for the first time in China&
Theexperimentalresultsbasedontime-of-flight (TOF )methoddemonstratethat for
收稿日期：2021-03-15；修回日期：2021-04-08
基金项目：国家科技部重点研发计划资助项目(2017YFA0403701,2016YFA0401502)国家财政部稳定支持项目资助(WDJC-2019-04)；中核集团领创科研计划资助项目(LC202309000301)
"通信作者：余周香
第6期贺林峰等：石墨双晶单器性能检验及应用1125
the selection of neutrons with a wavelength of4 X10_10m,the wavelength resolution of designed monochromator can achieve 2.6%(much higher than the target value of
3.0%).Many secondary neutrons were produced simultaneously by the monochromator
on this experimental condition due to the lack of cold neutrons.However,the expel men,on Ni-based high-,empera,ure a l oy was s i l carried ou,and,he morphology and dis,ribu,ionofspecificorien,ed-planemicrocrys,a l inepar,iclescanbeobservedclearly.
Thus,he designed monochroma,orcan mee,,he demand ofneu,ron energy selec ive radiography experimen,a,CARR.And high-quali,y neu,ron energy selec,iveradio-graphyexperimen,scanbee f ec,ivelyperformed wi,hreducedsecondaryneu,ronsand improved beamquali y using cold neu,rons in fu,ure.
Key words：double-crystal monochromator；neutron energy selective imaging；neutron radiography#Ni-basedaloy#ChinaAdvancedResearchReac,or
传统中子照相技术是利用白光中子束对物
体进行透射成像1□，探测其内部的成分和结构
信息，在基础研究和工业无损检测方面得到广
泛应用近年来，能量选择成像、相位衬度
成像、极化中子成像等先进中子照相技术得到快速发展）10*能量选择成像技术利用布拉格边效应选择特定波长的中子进行成像，能实现
常规白光中子照相技术无法实现的功能，如提
高对比度、应变/应力分布、织构测量和相变分
析等，在Fe、Al、Ni、Cu、Zr等具有明显布拉格边效应的工程材料中有着非常广泛的应用前景），113*此外，使用单中子束成像避免了由于样品质量衰减系数不同导致的束硬化效应，可定量测量材料的厚度％
机械速度选择器和双晶单器是反应堆中
子源获取单能中子束的两种主要仪器方式，目
前，反应堆中子源中子成像装置，如德国HZB、
FRM-#等，均安装了双晶单器和机械速度选择器用于开展能量选择成像，并取得了诸多有意义的研究成果[1415]%机械速度选择器的基本结构由转子和螺旋形叶片组成，叶片表面涂有中子吸收材料，当中子穿过速度选择器时，只有特定波长的中子可透过％通过改变转速，可调控透过的中子波长％由于透过中子束未受影响，因此中子准直度和方向并未发生变化％目前，机械速度选择器的波长分辨能力通常为10%〜20%，相对较低，但中子束流强度较高，能极大减少测量时间，适用于对波长分辨要求不高的实验％
双晶单器是基于晶体的布拉格衍射原理，将材料和嵌镶度相同的两块晶体安装在运动机构上，其可精确控制两块晶体的位置％第1块晶体的作用是将有一定波长展宽的单能中子反射，剩余中子束将透过晶体被屏蔽材料阻档吸收；第2块晶体的作用是将第1块晶体选择出的单能中子束流方向调整到与入射中子束方向一致％晶体的嵌镶度直接影响波长分辨，双晶单器所用晶体的嵌镶度较小，一般能实现1%〜10%的波长分辨，适用于开展对能量分辨要求较高的实验，如基于布拉格边原理测量应力/应变％
依托中国先进研究堆（CARR），中国原子能科学研究院（CIAE）正在建设两台具有世界先进水平的冷/热中子照相装置，预计2021年底可完成建设％为开展航空航天、高铁等领域先进工程材料中的晶粒分布、应力分布、织构分析以及原位观察相变过程等研究，中国原子能科学研究院中子成像团队在国内首次研制中子能量选择成像专用石墨双晶单器％在中子能量选择成像实际实验过程中，双晶单器参数选择和实验物理方案对透射谱存在重要影响，因此，获得双晶单器核心参数对优化设计中子能量选择实验具有重要指导意义％本文在中子照相测试平台上安装双晶单器，利用飞行时间方法对其进行测试，并开展应用研究％
1实验布局、标定设备结构及参数计算公式
双晶石墨单器实物如图1所示，装置由两组石墨单晶组成，每组采用嵌镶度约为
reactor technology1126原子能科学技术第55卷
0.8°、尺寸为70mmX70mm的两片单晶片拼接组成。
图1双晶石墨单器
Fig1Designeddouble-crystal
graphitemonochromator
开展中子能量选择成像实验时，中子束沿图1中红箭头方向前进，两组石墨晶片平行!晶面间距为d，通过改变布拉格角-调节所需中子波长入，根据式(1)得到所需要的波长。其波长分辨率是核心指标，可通过飞行时间方法测量获得。
2d sin-=#n=1,2, (1)
飞行时间测试及中子能量选择成像实验基于CARR中子导管大厅CNGB冷中子导管末端的中子成像测试平台，实验时CARR反应堆功率为35MW，冷源未启动，入射束中子通量密度为1X107cm-2•s-1，中子束发散角为0.53°(FWHM)，束斑尺寸为10cmX15cm%实验布局如图2所示，双晶石墨单器性能测试使用中子飞行时间设备，其原理是根据不同波长的中子飞行一段固定距离所需的时间不同得到束流中子波长#和波长分辨率##(FWHM)。中子飞行时间设备结构由限束镉孔、机械斩波器、中子飞行管、中子探测器及探测器屏蔽体等组成％根据探测器与斩波器的距离远、近有两种工作状态：探测器位置1(72mm)与探测器位置2(1035mm)%限束镉孔的圆孔直径为2mm，距单器方孔出口约60cm，连续中子束经限束镉孔后变成直径约2mm的连续中子束，再被机械斩波器切割成一系列时间宽度相等的脉冲中子束％机械斩波器是一直径280mm 的圆盘(转子)，圆盘由两层1mm厚的不锈钢中间夹1层2mm厚的镉片组成％圆盘上有一距圆盘中心120mm、宽2mm、径向长5mm的狭缝和一距圆盘中心135mm、直径1mm的圆孔)16*%机械斩波器圆盘额定转速3000r/min。
机械斩波器由电机驱动旋转，当机械斩波器狭缝正对限束镉孔时，中子通过并起飞，而圆盘圆孔也恰好经过光电开关，光电开关给出中子束的起飞信号，作为时间谱测量的起始时刻，并以 该起始时刻为零点，中子到达探测器的时刻即其飞行时间％中子飞行管长度为800mm，由内壁涂氧化轧材料的铝片围成，其作用是吸收可能飞向探测器的本底中子％中子探测器为3He正比计数管，高13cm、直径2.54cm。探测器位置1的作用一方面是消除时间谱的零点误差，另一方面是测量机械斩波器狭缝、限束镉孔及探测器尺寸(中子入射深度)对峰展宽的贡献％控制与数据获取系统如图3所示，计算机通过软件参数设置控制斩波器转速并读取其工作状态，多通道时间分析器MCS-PCI是飞行时间谱测量的核心部件，其采用一起多停的工作方式，中子探测器数据获取死时间是25!S)17*%
反应堆
冷中子导管石墨曹体1
--J
中子束流
石墨晶体
镉孔探测器位置1
l°F
斩波器
□
镉孔飞行管探测器位置2
斩波器______________
中子飞行时间设备图2实验布局及标定设备结构示意图
Fig.Schematic diagram of experiment layout and correspondingcalibrationequipment
图3控制与数据获取系统
Fig.3Controlanddataacquisitionsystem
单中子束流性能测试测得的中子飞行时间谱如图4所示，是探测器在位置1和位置的两个不同位置上分两次测量所得结果的叠加(可得到两个近似高斯分布的峰)%
波长
第6期贺林峰等：石墨双晶单器性能检验及应用1127
A(10—10m)可表达为：
、_ 3.956X103_ 3.956X103"2—'*)
入=7=<
2)
其中7为中子速度，m/s；<；为两探测器之间的
距离,m；'和分别为两高斯峰的峰位时刻,s。
L
OS厶1246810(2，厶212
时间/ms
图4单中子探测器在两个位置飞行时间谱示意图
Fig4Schematic diagram of time-of-flight spectrum
formonochromaticneutrondetectorsattwopositions
波长分辨率△入/#计算公式可表达为:
△入=槡(%/2)2一(△◎)21<2<—_
#'2一'槡<2+<*
2.355槡"2—"2<2—<—
'2—'槡<2+
(3)
其中：<1和<2分别为位置1和位置2探测器与斩波器间的距离，-"1和"2分别为两高斯峰的标准偏差s16*。
2实验结果及讨论
2.1双晶单器的飞行时间测试
实验时，转子转速为3000r/min，周期为20ms；MCS-PCI道数为3600，道宽为5M s，周期为18ms。双晶石墨单器起飞角调至37°，此时理论中子波长约为4X10-10m。单中子束，探测器充分屏蔽，探测器距转子72'035mm测得的飞行时间谱如图5、6所示。由图6可看出，单中子包含有级次(次级)中子。
将图5的峰形放大并进行高斯拟合，结果如图7所示，可见其是由两个峰叠加而成。根据式(1)、(2)计算可得到中子束流波长#和波长分辨率△#/ #(FWHM)，采用高斯多峰拟合，主级中子及次级中子'拟合后分别为(0.14804士0.00248)ms和(0.11011士0.00384)ms(图7)；主级中子及次级中子'2拟合后分别为(1.13332+0.00118)ms和(0.60573士0.00124)ms。<*=72mm,<2= 1035mm,<=<2—<*=963mm。根据式(1)计算出主级中子及次级中子波长分别为"•05士0.02)X10—10m和(2.04士0.02)X10—10m。主级中子△'及△'拟合后为(0.04129士0.00480)ms和(0.04957士0.00493)ms，次级中子'及'分别为(0.03252士0.00625)ms 和(0.03652士0.00713)ms。根据式(2)计算出主级中子及次级中子波长分辨率△A/A CFWHM)分别为2.6%(相对误差士12%)和3.1%(相对误差士20%)。主级中子及次级中子积分强度经拟合分别为(16.47910士2.47688)ms和(6.11346士188825)ms。探测器探测效率为1—exp(—152664#)，主级中子及次级中子探测效率经计算分别为99.8%和95.6%，故主级中子与次级中子成分比例为(16.47910/ 99.8%)/(6.11346/95.6%)=1:38.7%% 1:0.4口8*。
250
200
鰹150
战100
50
时间/ms
图5探测器位置1飞行时间谱
Fig.5Time-of-flight spectrum at position1
600_:»
器400-癖觸縄涵繊戦林縛繚細粹欣f200-
Q L____________________________________ 0246810
时间/ms
图6探测器位置2飞行时间谱
Fig.6Time-of-flight spectrum at position2
主级中子'2为113332ms，波长经计算为4.05X10—10m,<2=1035mm，飞行时间方= #</3956=1.0596ms，
飞行时间谱实际零点须向右偏移0.0737ms。移开石墨双晶单器后，保持其他条件不变，探测器置于位置2(探测器距离斩波器转子1035mm)，测量了单器位置白光中子飞行时间谱，飞行时间谱经零
1128原子能科学技术第55卷
点修正、横轴时间转换为波长、去本底、效率修正等数据处理得到测量位置中子波长谱（图8），其中最可几中子波长约15X10d10m；4X10d10m位置有凹坑，是AK200）布拉格边引起的，Al通常被用于制造冷中子导管真空窗和冷中子源孔道窗%由图8可知，由于CARR 冷源并未开启，双晶单器位置（位于冷中子导管出口）的白光中子能谱中，2.04X10d10m中子强度远强于4.05X10—10m中子强度，而经双晶石墨单器后，主级中子（4.05X10d10m）与次级中子（2.04X10-10m）成分比例为1:0.4，因此可以推测单器次级中子反射率远小于主级中子反射率％布与其力学性能紧密相关，微晶粒的形貌表征非常重要％目前对晶粒表征通常局限于金相观察以及EBSD等表征方法％但使用FIB-EBSD 方法非常耗时，获得亚mm视场的内晶粒形貌，需连续不断进行1个月以上的时间才能完成％中子能量选择成像利用晶体布拉格边效应可在较短时间（数h）内快速获得大视场（数cm）内的晶粒二维形貌分布％利用研发的石墨双晶单器初步开展了镍基咼温合金微晶粒二维表征，如图9所示％图9为镍基高温合金锻造试样（直径5cm）白光中子成像图，图9b为4.05X10d10m单能中子成像图像％通过单能中子成像图能清楚分辨特定取向微晶粒的形貌及分布％
0.060.080.100.120.140.160.180.200.22
时间/ms 图9鎳基高温合金的中子能量选择成像Fig.9Neutronenergyselectiveimaging ofNi-basedhigh-temperaturea l oy
图7飞行时间谱拟合结果
Fig.7Fi t ingresultsofexperimental
time-of-flightspectrum
0.00.10.20.30.40.50.60.7
波长/nm
图8白光中子波长谱
Fig.8Experimentalspectrum
ofpolychromaticneutronbeam
2.2中子能量选择成像实验
镍基高温合金锻造过程的微晶粒尺寸及分3结论
飞行时间测量实验结果表明，研制的双晶石墨单器在选择4X10d10m中子时波长分辨率达2.6%，达到
了设计指标小于3%的要求，处于国际先进水平％在现有实验条件下，通过双晶石墨单器选择单能中子时次级中子较多，对中子能量选择成像实验会有较大影响%未来CARR开启冷源后，次级中子占比可降低1个数量级，能满足实验需求％使用双晶石墨单器开展了镍基高温合金微晶粒二维表征，能清楚分辨特定取向微晶粒的形貌及分布，初步验证了双晶石墨单器在能量选择成像实验中能可靠使用％
参考文献：
）1*SCHILLINGER B，LEHMANN E H，VONTO-BEL P.3D neutron computed tomography:Re
quirements and applications）J*.Physica B，2000,
276-278（59-62&
[2*VONTOBEL P，LEHMANN E H，HASS A
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