文章编号:　167329965(2008)022103204
L S2MOCVD的真空度测量及自动控制3
高爱华，刘卫国，周顺，张伟
(西安工业大学光电工程学院，西安710032)
摘　要:　对液态源金属有机物化学气相沉积(Liquid SourceΟMetal Organic Chemical Vapor Depo sition,L SΟMOCVD)设备.文中主要研究了L SΟMOCVD的反应室真空获取和控制的方法.整个设备的操作控制由PL C和触摸屏协作完成，用冷阴极电离全量程规测量粗真空，用高精度薄膜规测量工艺过程中的真空，采用内置PID算法的智能蝶阀控制器构成高真空恒压测量控制回路，实现了L SΟMOCVD反应室真空的自动测量控制，确保了工艺的稳定性.反应室真空测量范围为常压～8×10-3Pa，测量精度0.2%，分辨率为满量程的0.0015%.解决了传统气态源MOCVD不同材料之间蒸汽压差大、难以控制及气态金属有机物难以获得的问题.
关键词:　液态源MOCVD；真空测量控制；薄膜规；智能蝶阀控制器;PL C
中图号:　TB771    文献标志码:　A
  金属有机物化学气相沉积(Metal Organic Chemical Vapor Depo sition,MOCVD)设备可用于沉积高质量外延膜，如高质量半导体薄膜、钛电薄膜、超导薄膜，制备量子阱异质结材料和各种半导体材料[1Ο2]，因而当前世界各国都在大力发展这一高新材料制备技术[3Ο4].液态源MOCVD设备的最大优点是以液态金属有机物为先体源料，解决了传统气态源MOCVD不同材料之间蒸汽压差大难以控制及气态金属有机物难以获得的问题[5Ο6]，为制备并研究以液态源为原料的铁电薄膜、超导薄膜及氧化物电极薄膜提供了有效手段.在先体确定后，主要的工艺因素是沉积温度和各种先体成分的分压以及反应室真空度.其中沉积温度决定先体的分解速度，从而影响薄膜结构和结晶性，而先体分压和反应室真空度将决定薄膜组分.通过控制液态源输送速度和反应室真空度、沉积温度、反应气体流量等参数可制备精确组分的单组分、多组分薄膜.
真空度是指低于大气压力的气体稀薄程度，根据真空度定义，真空度最好用分子密度表示，而历史上沿用压力的单位表示真空度.真空技术中遇到的气体压力都很低，如有时要测10-10Pa的压力，这样极小的压力用直接测量单位面积所承受的力是不可能的.因此，测量真空度的办法通常是在气体中造成一定的物理现象，然后测量这个过程中与气体压力有关的某些物理量，再设法间接确定出真实压力来.冷阴极电离真空规就是利用低压下气体分子被荷能粒子碰撞电离，电离电流与压力有关的特性来测量真空度.而电容式薄膜真空规是根据弹性薄膜在压差作用下产生应变而引起电容变化的原理来间接测量真空度.本文中利用冷阴极电离真空规(全量程规FR G)来测量反应室的粗真空，用电容式薄膜真空规(薄膜规D G)来测量
高真空，并利用智能碟阀、PL C、触摸屏、阀门和真空泵等组元，实现了薄膜沉积过程中反应室真空度的自动测量和控制.现在主要研究了液态源MOCVD设备反应室真空度的自动测量和控制方法.
1　设备工作原理
液态源MOCVD设备构成如图1所示，共包含六大组件：多源汽化组件、反应室组件、射频放电
第28卷第2期            　西　安　工　业　大　学　学　报            Vol.28No.2 2008年04月            Journal of Xi’an Technological University            Apr.2008
3收稿日期:2007212206
基金资助：总装先进制造技术计划项目
作者简介：高爱华(1967Ο)，女，西安工业大学教授，主要研究方向为光电智能化测量与控制系统.EΟmail:freegah@126.
等离子体组件、真空组件、操作防护与排放处理组
件、电控组件(含PL C 、触摸屏等)
.
图1　液态源MOCVD 设备构成图
Fig.1　Liquid source MOCVD Devices
设备的工作过程如下，多源汽化组件将一定浓度的液态源汽化，利用载气送入到反应室，在射频电源提供的电场激励下产生等离子体放电，与反应气体生成所需的氧化物，沉积在恒温衬底台的基片上.废气及未反应的物质通过真空系统排出，由操作防护排放处理组件进行废气处理后排放.
整个设备的操作控制由PL C 和触摸屏协作完成，并配合智能仪表和测控组元实现了对液体、气体流量、温度、反应室真空度、射频电源功率等模拟量的自动控制，也实现了整个设备气动部分的自动控制与工艺过程的全自动控制.
2　反应室真空度测量和控制
2.1　真空度控制组元
在整个薄膜沉积过程中反应室压力的自动控
制是非常关键的环节.液态源MOCVD 设备反应室真空度控制组元构成图如图2所示.V1～V8均为阀门组件，其中V1～V5控制真空管道的开、闭,V6～V8用于反应结束后给管道或反应室充气,MB P (机械泵)和RP (罗茨泵)组合抽气可以获得高真空.C TV (蝶阀控制器)是内置CPU 的蝶阀，和D G (薄膜规)组成恒压控制环节，确保薄膜沉积在所需的压力下完成.FR G 为全量程规，用于测量反应室的粗真空.
为了实现反应室上盖和阀门的自动开关，设计了全自动气动控制回路[7]，其框图如图3所示.空气压缩机产生的压缩空气，经过滤减压后由压力指示器进行测量，达到气缸和气动阀的工作压力范围，送入汇流板，根据工艺需要由PL C 的DO 卡输出对应的开关量信号控制汇流板上的电磁换向阀动作，以控制气缸和气动阀的动作[7].压力指示器除指示压力信号外，还可在达到设定压力时给出一开关信号，以便提醒操作人员在正确的压力下开始工艺过程
.
图2　MOCVD 反应室真空度控制组元构成图Fig.2　Elements composition for controlling
vacuum
in MOCVD reaction chamber
图3　MOCVD 气动控制回路构成
Fig.3　Composition of pneumatic control loop for MOCVD
2.2　真空度测量和控制
反应室真空度自动测量和控制图如图4所示.触摸屏是系统的人机界面，将用户欲执行的操作传递给PL C ，同时显示PL C 获取的实时数据.PL C 是系统的控制中心，所有的控制信号由PL C 给出，实时数据由PL C 从各种硬件读取，使用alcatel vacuum 的冷阴极电离规作为全量程规(FR G )测量反应前的粗真空，测量范围为5×10-9～100mbar ，在5×10-8～100mbar 范围内测量精度为30%、重复性5%.反应室压力低于设定的压力范围后以及反应进行中自动切换使用alcatel vacuum 的电容薄膜规(D G )来测量压力，测量范围:10-3～11mbar ，测量精度0.2%，分辨率为满量程的0.0015%，响应时间30ms.最后实现的反应室真空
测量范围为常压～8×10-3Pa.
C TV 是内置CPU 和PI
D 算法的VA T 智能蝶阀控制器，由D G ,CTV 和PL C 模拟量卡构成一闭环回路，在CTV 内置CPU 和PID 算法的控制下获得反应室精确和快速的恒压控制，压力控制精度0.1%，蝶阀位置分辨率：全冲程20000步，输入信号采样时间10ms ，全冲程开关时间0.3s.建立真空系统后，根据用户具体的真空管路构成和反应室工作压力指标，运行其自带的“自学习软件(L EARN )”可以很快地在C TV 内部建立起反应
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室压力和蝶阀位置的对应关系表，在以后的控制中CTV 靠自动查表完成蝶阀开度的PID 控制，这样CTV 可以节省时间，获得快速和精确的压力控制
.
图4　反应室真空自动测量和控制构成图
Fig.4　Composition of vacuum measurement
and control of reaction chamber
3　软件设计
整个系统的软件包括触摸屏软件和PL C 软件，触摸屏选用Proface 公司生产的GP2500S ,PL C 选用OMRON 的CJ 1系列，触摸屏和PL C 的通信由串口完成.在GP2500S 中开发出固定的系统数据存储区，在PL C 中需要开辟对应的系统数据区域，以对GP2500S 运行中各种控制参数的相互交换.这样触摸键的操作输入由GP2500S 自动地送到PL C 中,GP2500S 画面显示所需的数据由GP 自动地向PL C 发出请求并接收，在PL C 上，不
需要为画面显示、操作编写专门的程序.
程序设计采用模块化方法，用任务(Task )来描述控制过程，将整个控制过程分解为多个任务，每种控制功能对应一个任务[8].本系统的PL C 软件由自动控制任务和手动控制任务两大部分组成，分别用来向用户提供自动和手动控制功能，整个系统的软件组成结构如图5所示.其中反应室真空度控制需完成的任务如图6所示
.
图5　整个系统PL C 软件的组成结构
reactor软件
Fig.5　Structure of PL C program
在触摸屏上，任务表现为用户可以自由组合的程序段，每一种组合构成一个程序,
用户通过触摸
图6　反应室真空控制任务
Fig.6　Vacuum control process in reaction chamber
屏设置几十个程序，当用户选定好需要运行的程序后，按下触摸屏上的“运行”按键，程序会按照所选程序中程序段的顺序由上到下执行.此外,PL C 检测到系统处于异常状态时，会自动运行紧急终止任务，从而在无人看守的情况下保证系统的安全.
4　反应室真空度测试
执行反应室抽真空任务时,2min 左右的时间，反应室真空度便可达到10Pa ,10min 后可以抽到0.1Pa.真空系统的抽速较快，系统总体气密性良好.执行反应室恒压控制任务时的恒压测量曲线如图7所示，在反应室真空度达到要求后，由程序自动控制将反应物按一定流量送入反应室，此时程序启动蝶阀控制器使反应室的恒压控制在500Pa.由图可见真空系统响应快，控制稳定，满足薄
膜沉积时恒压生长要求
.
图7　反应室恒压控制图
Fig.7　C onstant pressure control chart in reaction chamber
5　结论
液态源MOCVD 设备对其控制系统提出了较高的要求，既要有数据采集和控制功能，又要能实
时显示工艺流程和工艺参数，还要实现互锁和故障报警功能，故采用功能强大且抗干扰性好的OM 2RON 新型PL C 进行控制，结合紧凑的触摸屏完成
人机信息的交互，实现了对各通讯模块、智能仪表、
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现场模拟量、开关量的实时可靠和准确的控制.
由于设计了智能化程度高的全自动真空度控制回路，使MOCVD反应室的真空度控制既快速又精确，提高了工艺的重复性和稳定性.本装置已实际使用，控制效果良好.
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Design of V acuum Measurement and Autocontrol for LSΟMOCV D
GA O A iΟhua,L I U W eiΟg uo,Z HOU S hun,Z H A N G W ei
(School of Optoelectronic Engineering,Xi’an Technological University,Xi’an710032,China)
Abstract:　The important excellence of L SΟMOCVD equip ment is using metal organic compounds as p recursor.The vapor pressure difference between various materials in conventional gasΟsource MOCVD equip ment is too large to cont rol,and gas metal organic co mpounds is difficult to be obtained.L SΟMOCVD p rovides an effective met hod for making and researching ferroΟelect ric t hin films, superconductive t hin films,oxide elect rode t hin films and so on,all of which can use liquid source as p recursor.The met hod for measuring and cont rolling vacuum in L SΟMOCVD reaction chamber is p resented in detail.PL C and touch panel is used to cont rol t his equip ment.Cold cat hode ionization gauge is used to measure coarse vacuum.High accuracy gauge is used to measure vacuum in depositing p rocess.Intelligent butterfly valve cont roller wit h internal PID algorit hm is compo sed loop to measure and cont rol high vacuum and constant p ressure.Vacuum in L SΟMOCVD reactor chamber is automatically cont rolled and ensures t he stability of t he process.Vacuum measurement range is at mosp heric p ressure to8×10-3Pa.Vacuum measurement accuracy reaches0.2%.Vacuum resolution achieves0.0015%of f ull range.
K ey w ords:　LSΟMOCVD;vacuum measurement and control;film gauge;intelligent butterfly controller;PLC
(责任编辑、校对　张立新) 601            西　安　工　业　大　学　学　报              　第28卷

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