实验五 片剂的质量检查与评价
一、实验目的
1、掌握片剂硬度、脆碎度、崩解时限的检测方法；
2、了解片剂质量检查与评价的重要意义。
二、实验指导
片剂的质量检查包括外观性状、片重差异、硬度、脆碎度、崩解时限等方面的检测。
1、外观性状：片剂表面应泽均匀、光洁，无杂斑，无异物，并在规定的有效期内保持不变，良好的外观可增强病人对药物的信任，故应严格控制。
2、片重差异：应符合现行药典对片重差异限度的要求。片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对可能产生不利影响，具体的检查方法如下：取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出下表中差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
中国药典2005年版规定的片重差异限度
片剂的平均重量（g）
片剂差异限度（%）
＜0.30
±7.5
≥0.30
±5.0
3、硬度和脆碎度：反映药物的压缩成形性，对片剂的生产、运输和贮存带来直接影响，而且对片剂的崩解，主药的溶出度都有直接影响，在生产中检查硬度的常用方法是：将片剂置于中指与食指之间，以拇指轻压，根据片剂的抗压能力，判断它的硬度。用适当的仪器测定片剂的硬度可以得到定量的结果，一般能承受30～40N的压力即认为合格。常用的仪器有：孟山都（Monsanto）硬度计、片剂四用测定仪、罗氏（Roche）脆碎仪等。
4、崩解度：除药典规定进行“溶出度或释放度”检查的片剂以及某些特殊的片剂（如缓控释片剂、口含片、咀嚼片等）以外，一般的口服片剂需要做崩解度检查，具体要求见下表。
中国药典2005年版规定的片剂崩解时限
片剂
普通片
浸膏片
糖衣片
薄膜包衣片
肠溶包衣片
崩解时限（min）
15
60
60
60
人工胃液中2h 不得有裂缝、崩解或软化等，人工肠液中60min 全部溶出或崩解并通过筛网
三、实验内容与操作
（一）硬度检查法：
采用破碎强度法，采用片剂硬度仪进行测定。方法如下：将药片径向置于两横杆之间，启动仪器后，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器显示屏所显示的压力即为片的硬度。测定3片，取平均值。
（二）脆碎度检查法：
取药片，按中国药典规定的检查法，置片剂于脆碎度检查仪内检查，记录检查结果。
检查方法及规定如下：取片剂10片，精密称重，置脆碎仪圆筒中，转动100次。取出，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。注：每次测定前，一定要将脆碎度检查仪擦拭干净，避免细粉吸附与片剂上，造成重量增加的假象。
（三）崩解时限检查法：
应用片剂崩解仪进行测定。采用吊篮法，方法如下：取药片2片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加一片，开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中，按一定的频率（30-32次/min）和幅度（55±2mm）往复运动。从片剂置于玻璃管开始计时，至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网（Φ2mm）为止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限（一般压制片为15min）。
四、实验结果与讨论
1.将片剂质量检查结果填入下表中，并对其质量进行评价
指标      结果怎么不显示tablet
1
2
3
平均
硬度
崩解度
脆碎度
减失（%）
五、思考题
1．片剂质量检查与评价的重要意义是什么？
实验六  片剂的溶出度检查
一、实验目的
  1. 掌握片剂溶出度的检查方法；
  2. 熟悉紫外可见分光光度法测定片剂溶出度的方法。
二、实验指导
对于难溶物而言，虽然崩解度合格却并不一定能保证药物快速而完全溶解出来。因此，中国药典2005年版对许多药物规定必须进行溶出度检查或释放度检查（溶出度检查用于一般的片剂，而释放度检查用于缓控释制剂）。
崩解度检查并不能完全正确地反映主药的溶出速度和溶出程度以及体内的吸收情况，考察其生物利用度，耗时长、费用大、比较复杂，实际上也不可能直接作为片剂质量控制的常规检查方法，所以通常采用溶出度或释放度试验代替体内试验。但溶出度或释放度的检查结果只有在体内吸收与体外溶出存在着相关的或平行的关系时，才能真实地反映体内的吸收情况，
并达到控制片剂质量的目的。目前溶出度试验的品种和数量不断增加，大有取代崩解度检查的趋势。
三、实验内容与操作
取市售对乙酰氨基酚片剂，按照药典溶出度测定法检查其溶出度。
以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，溶出仪转速为每分钟100转，温度控制在38℃，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按照对乙酰氨基酚的吸收系数（E1%, 1cm）为715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%, 应符合规定。具体步骤如下：
1、溶出仪水浴加热，温度控制在38℃；
2、盐酸溶液的配制：取稀盐酸（9.5％－10.5％）24ml加水至1000ml, 如用浓盐酸（36％）配制，需求算所用体积数；
3、调节溶出仪转速，当温度控制在38℃时，将待测片剂投入转篮中，放入液面下至杯底约25mm处，并开始计时；
4、配制0.04％NaOH溶液100ml备用，注意：NaOH有强腐蚀性，需用小烧杯称量；
5、经30分钟后，取溶液5ml，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。
6、精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀。
7、照分光光度法，用0.04%氢氧化钠溶液作空白，在257nm的波长处测定吸收度A；并求算溶出量，并与标示量比较，评价所测片剂溶出度是否符合规定。
四、实验结果和讨论
根据分光光度法测定的吸收度A，求算溶出量，并与标示量比较，计算该片剂的溶出度并评价所测片剂溶出度是否符合规定。
五、思考题
1.影响片剂溶出度的因素有哪些？

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