药物分析含量测定结果的计算
原料药 以实际百分含量表示:
片剂 片剂的含量测定结果经常使用含量占标示量的百分比表示:
标示量%══
注射液 注射液的含量测定结果一样用实测浓度占标示浓度的百分比表示:
1. 原料药含量测定结果的计算
(1)滴定分析法
① 直接滴定法: (无空白)
T——滴定度(g/mL),每毫升滴定液相当于被测组分的克数
V——滴按时,供试品消耗滴定液的体积(mL)
F——浓度校正因子
W——供试品的质量 (g)
例1:P93 例题
例2:非那西丁含量测定:周密称取本品加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(L)滴定,用去。每1mL亚硝酸钠液(L)相当于的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为(E)
A. % B. % C. %
D. % E. %
② 剩余滴定法 (做空白)
V0——滴按时,空白消耗滴定液的体积(mL)
其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式
例1:P94 例题
例2:周密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液L),回滴时消L的盐酸液,空白实验消耗L的盐酸液。求供试品的含量,每1mL氢氧化钠液L)相当于的青霉素钾。
(2)紫外分光光度法
① 吸收系数法
例——P122:(1)对乙酰氨基酚的含量测定方式为:取本品约40mg,周密称定,置250mL量瓶中,加%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度,摇匀,周密量取5mL,置100mL量瓶中,加%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波优势测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算,即得。假设样品称样量为m(g),测得的吸收度为A,那么含量百分率的计算式为:
② 对照法
其中:
例:利血平的含量测定方式为:
对照品溶液的制备 周密称取利血平对照品20mg,置100mL量瓶中,加氯仿4mL使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;周密量取5mL,置50mL量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 周密称取本品,照对照品溶液同法制备。
测定法 周密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL,各加硫酸滴定液(L)与新制的%亚硝酸钠溶液,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5mL,除不加%亚硝酸钠溶液外,
别离用同一方式处置后作为各自相应的空白,照分光光度法,在390±2nm的波优势别离测定吸收度,供试品溶液的吸收度为,对照品溶液的吸收度为,计算利血平的百分含量。
2. 片剂含量测定结果的计算
(1)滴定分析法
① 直接滴定法:
② 剩余滴定法
例:取司可钠胶囊(标示量为0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(L)25mL,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(L)滴定到终点时,用去。空白实验用去硫代硫酸钠液。按每1mL 溴液(L)相当的司可钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
(2)紫外分光光度法tablet的用法
① 吸收系数法
② 对照法
3. 注射液含量测定结果的计算
(1)滴定分析法
① 直接滴定法:
Vs——供试品的体积(mL)
例:维生素C注射液(规格2mL:)的含量测定:周密量取本品2mL,加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(L)滴定,至溶液显兰并持续30秒钟不褪,消耗。每1mL碘滴定液(L)相当于的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。
② 剩余滴定法
(2)紫外分光光度法
① 吸收系数法
例:中国药典规定维生素B12注射液规格为mL,含量测定如下:周密量取本品,置25mL量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm石英池中,以蒸馏水为空白,在361±1nm波优势吸收度为,按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为(C)
A. 90% B. % C. %
D. % E. %
② 对照法
例:用比法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50μg/mL,按中国药典规定显后在380nm波优势测得吸收度为。取标示量为250mg/mL(己酸孕酮)的供试品2mL配成100mL溶液,再稀释100倍后,按对照品显法一样显,测得吸收度为。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少?
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