实验三-复方对乙酰氨基酚片的含量测定
实验三 复方对乙酰氨基酚片的含量测定
一、目的要求
1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。  二、基本原理
复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和三种主成分。
各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，K a ＝3.27×10-4，可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，K b ＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得的含量。反应式表示如下：
1、乙酰水杨酸的测定原理
COOH
O C
O
CH 3
+
NaOH
COONa
O C
O
CH 3
tablet2+
H 2O
等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解，溶液呈微碱性，所以选用碱性区域变的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理
mol/L 碘液相当于5.305 mg 的C 8H 10N 4O 2·H 2O 。 按下式计算每片含的mg 数
平均片重称样量
片W W
f V
T mg I ⨯⋅⋅⨯
=22/
()平均片重称样量
样空W W M V V T O S Na ⨯⨯⋅-⋅⨯
=202'
3
22
四、预习提要
1.采用三种方法分别测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、含量的原理及有关问题讨论。
2.测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、时，各自的取样量如何计算?
3.画出乙酰水杨酸提取及洗涤的装置草图。
4.画出对乙酰氨基酚水解回流的装置草图及滴定装置图。
5.测定乙酰水杨酸时，加入中性乙醇的作用是什么？如何配制?
6.测定乙酰水杨酸时，为什么要提取？
7.测定对乙酰氨基酚时，加入KBr 的作用是什么?如何控制到达近终点的一次滴定量?
8.外指示剂指示终点的原理、方法及缺点。如何尽可能克服这一缺点？ 9.能否采用一般含氮碱的方法测定之，为什么?
10.含量测定时，为什么要在滴定近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象?如何掌握近终点? 11.测定过程中如何防止碘 (I 2)的挥发? 12.计算三成份测定时的滴定度。
13.请比较乙酰水杨酸的中国药典法即直接酸量法 (原料)和两步滴定法 (片剂)与本法提取酸量法的优缺点。

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